3.4.2.1 Reacciones a ligera presión: tubo cerrado

Reacciones a ligera presión (hasta unas 10 atm). Normalmente se pueden usar tubos de vidrio especial que se cierran con un tapón roscado. En estos casos, la presión se genera por calentamiento de la mezcla de reacción a una temperatura superior al punto de ebullición del disolvente y reactivos.

Tubo de reacción :

El sistema más sencillo para generar presión en una mezcla de reacción consiste en introducir la mezcla de reacción en un tubo normalmente de vidrio (borosilicato de baja expansión) de paredes duras, a pesar de que en ocasiones puede ser metálico (de acero inoxidable 316), cerrarlo mediante un tapón roscado y calentarlo mediante un sistema convencional (Fig 3.17). Este sistema permite calentar la mezcla de reacción a una temperatura superior al  punto de ebullición del disolvente empleado en la reacción, obteniendo así una doble activación como consecuencia de la mayor temperatura y de la mayor presión.

   Fig 3.17

Sistema de calefacción :

Normalmente se usa un sistema de calentamiento convencional como por ejemplo un baño de silicona, una manta calefactora o bien un bloque metálico. Éste último, normalmente de aluminio, está diseñado para proporcionar un rápido calentamiento (hasta unos 200 ºC, normalmente) y enfriamiento, además de mejorar las características de seguridad al actuar de pantalla protectora y fijar el tubo de reacción.

Sistemas de liberación de presión :

A pesar de que no es muy usual, algunos tubos para reacciones a presión están equipados con sistemas que permiten liberar presión a partir de un valor límite.
En reacciones en tubo cerrado de vidrio se puede llegar a presiones de hasta 15 atm.
A manera de ejemplo, en la tabla siguiente se indica la presión que se puede lograr calentando diferentes disolventes a diferentes temperaturas por encima de su punto de ebullición en un tubo cerrado de 35 ml que contiene 11 ml de disolvente.

Disolvente

(p. ebullición a 1 atm)

T = 90 ºC

T = 120 ºC

T = 160 ºC

dietil éter

(35 ºC)

1,4 atm

 

 

 

Diclorometano

(39 ºC)

1,8 atm

3,7 atm

 

4,8 atm

 

Acetona

(56 ºC)

 

2,7 atm

 

4,1 atm

 

Metanol

(65 ºC)

 

2 atm

 

4,4 atm

 

Tetrahidrofurano

(66 ºC)

 

1,5 atm

 

3,1 atm

 

Acetato de etilo

(77 ºC)

 

 

3,1 atm

 

Acetonitrilo

(82 ºC)

 

1,4 atm

 

2,7 atm

 

Etanol

(78 ºC)

 

1,7 atm

 

4,4 atm

 

Isopropanol

(82 ºC)

 

 

1,7 atm

 

1,2-Dicloroetano

(84 ºC)

 

 

2 atm

Agua

(100 ºC)

 

 

1,2 atm

Dioxano

(101 ºC)

 

 

1,4 atm

Tolueno

(111 ºC)

 

 

1,4 atm