Reacciones a ligera presión (hasta unas 10 atm). Normalmente se pueden usar tubos de vidrio especial que se cierran con un tapón roscado. En estos casos, la presión se genera por calentamiento de la mezcla de reacción a una temperatura superior al punto de ebullición del disolvente y reactivos.
Tubo de reacción :
El sistema más sencillo para generar presión en una mezcla de reacción consiste en introducir la mezcla de reacción en un tubo normalmente de vidrio (borosilicato de baja expansión) de paredes duras, a pesar de que en ocasiones puede ser metálico (de acero inoxidable 316), cerrarlo mediante un tapón roscado y calentarlo mediante un sistema convencional (Fig 3.17). Este sistema permite calentar la mezcla de reacción a una temperatura superior al punto de ebullición del disolvente empleado en la reacción, obteniendo así una doble activación como consecuencia de la mayor temperatura y de la mayor presión.
Fig 3.17
Sistema de calefacción :
Normalmente se usa un sistema de calentamiento convencional como por ejemplo un baño de silicona, una manta calefactora o bien un bloque metálico. Éste último, normalmente de aluminio, está diseñado para proporcionar un rápido calentamiento (hasta unos 200 ºC, normalmente) y enfriamiento, además de mejorar las características de seguridad al actuar de pantalla protectora y fijar el tubo de reacción.
Sistemas de liberación de presión :
A pesar de que no es muy usual, algunos tubos para reacciones a presión están equipados con sistemas que permiten liberar presión a partir de un valor límite.
En reacciones en tubo cerrado de vidrio se puede llegar a presiones de hasta 15 atm.
A manera de ejemplo, en la tabla siguiente se indica la presión que se puede lograr calentando diferentes disolventes a diferentes temperaturas por encima de su punto de ebullición en un tubo cerrado de 35 ml que contiene 11 ml de disolvente.
Disolvente (p. ebullición a 1 atm) |
T = 90 ºC |
T = 120 ºC |
T = 160 ºC |
dietil éter (35 ºC) |
1,4 atm
|
|
|
Diclorometano (39 ºC) |
1,8 atm |
3,7 atm
|
4,8 atm
|
Acetona (56 ºC) |
|
2,7 atm
|
4,1 atm
|
Metanol (65 ºC) |
|
2 atm
|
4,4 atm
|
Tetrahidrofurano (66 ºC) |
|
1,5 atm
|
3,1 atm
|
Acetato de etilo (77 ºC) |
|
|
3,1 atm
|
Acetonitrilo (82 ºC) |
|
1,4 atm
|
2,7 atm
|
Etanol (78 ºC) |
|
1,7 atm
|
4,4 atm
|
Isopropanol (82 ºC) |
|
|
1,7 atm
|
1,2-Dicloroetano (84 ºC) |
|
|
2 atm |
Agua (100 ºC) |
|
|
1,2 atm |
Dioxano (101 ºC) |
|
|
1,4 atm |
Tolueno (111 ºC) |
|
|
1,4 atm |