3.7.2 Montaje y procedimiento

Las reacciones fotoquímicas requieren considerar los siguientes parámetros :

Fuente de emisión de radiación :

Fuente de luz que emite a una longitud de onda correspondiente a la transición electrónica del reactivo. Inicialmente se usó luz solar, pero ésta es luz policromàtica. Las fuentes más comunes en el laboratorio son lámparas de vapor de mercurio. Las de baja presión emiten a 254 nm  (Fig 3.34a-c) y están insertadas en un tubo de cuarzo con una camisa de agua, para reducir el calentamiento. Si la luz que se utiliza no es monocromática, se pueden usar selectores de la longitud de onda de la radiación como pueden ser filtros o monocromadores.

   

Fig 3.34 (a, b, c)

Fotoreactor:

Los fotoreactores son de cuarzo y a menudo contienen también la lámpara  (Fig 3.35). Se utiliza cuarzo porque el vidrio de marca Pyrex absorbe a longitudes de onda menores de 275 nm.

Fig 3.35; * Knowles, Jonathan P.; D. Elliott, Luke; Booker-Milburn, Kevin I.; Flow photochemistry: Old light through new windows; Beilstein J. Org. Chem. 2012, 8, 2025–2052.

Disolvente :

Los disolventes clorados pueden experimentar reacciones razón por la cual no deben utilizarse. Los disolventes más empleados suelen ser los hidrocarburos, pues sólo absorben a longitudes de onda muy cortas y por lo tanto son adecuados en reacciones que requieren alta energía. El ciclohexano y la acetona absorben a longitudes de onda menores a 215 y 330 nm, respectivamente Por otro lado, los disolventes que contienen insaturaciones absorben a longitud de onda mayor y por lo tanto se utilizan como filtros.

Fotosensibilitzadores i finalitzadores :

En ocasiones los fotones son absorbidos directamente por las moléculas del reactivo reaccionando, pero en otros una molécula actúa como fotosensibilitzador y transfiere la energía al reactivo. En el proceso contrario, un estado excitado es desactivado por un reactivo químico en un proceso que se conoce como quenching .

Refrigeración :

Para evitar el proceso de calentamiento, como sistema de refrigeración normalmente se utilizan camisas de agua que rodean la fuente de radiación o el fotoreactor,. El aumento de temperatura podría ir en detrimento de la selectividad de la transformación química.
Actualmente existen fotoreactores que permiten realizar reacciones fotoquímicas a una escala considerable (más de 1200 ml) y a temperaturas entre -60 y 60°C  (Fig 3.36).

Fig 3.36