2.2.3.2 Utillaje / material y montaje

La configuración del montaje, y por lo tanto el material a utilizar, puede cambiar dependiendo de la reacción que se quiera llevar a cabo. En el apartado 2.2.3.3 se detallan dos posibles configuraciones, A y B (otras combinaciones podrían considerarse a partir de estas).

Configuración A

Es el sistema más simple para trabajar con amoníaco líquido:

Fig 2.11 a                                                                            Fig 2.11 b

El material que se debe utilizar es: Matraz de tres bocas, embudo de adición, tubo para agente desecante, sistema de agitación mecánica con adaptador esmerilado (con o sin entrada de gas inerte), adaptador para entrada de gases, baño para nieve carbónica, apoyos metálicos, pinzas y nueces.

El montaje consiste en un matraz de tres bocas del tamaño adecuado, equipado con un sistema de agitación mecánica en la boca central (palas metálicas de aleación, de teflón o de vidrio). En una de las bocas laterales se coloca un embudo de adición de presión compensada con un tubo con cal sodada (no cloruro cálcico), y en la otra el adaptador para el tubo de entrada de amoníaco líquido (Fig 2.11 a). Esta segunda boca lateral también se utiliza para introducir el metal, reactivos sólidos o gaseosos, y se tapa con un tapón de vidrio una vez se ha introducido el amoníaco. Dependiendo de la temperatura de trabajo, se cubre el matraz con material aislante como virutas de corcho o vermiculita, o se sumerge en un baño de nieve carbónica en acetona (-78°C), opción también aconsejable cuando el producto de reacción es muy volátil.

El sistema descrito en la figura puede ser modificado de acuerdo con los requisitos del experimento. Así, por ejemplo, no será necesario utilizar en el montaje inicial un embudo de adición si los reactivos no son líquidos o se necesitará un adaptador para adicionar un reactivo gaseoso una vez introducido el amoníaco. Alternativamente, se puede utilizar la modificación que se muestra en la figura si el reactivo es sensible a los vapores de amoníaco, puesto que de la manera que se indica se puede adicionar el reactivo por debajo del nivel del amoníaco manteniendo en todo momento una atmósfera inerte con nitrógeno en el interior del matraz. (Fig 2.11 b) También se puede introducir un termómetro si se necesita un control estricto de la temperatura, entre otras modificaciones.

El tubo de plástico/goma tiene que estar libre de obstrucciones y su extremo introducido en el recipiente. Se recomienda que esté sujeto con una pinza fijada a un pie metálico puesto que la fuerza inicial de salida del amoníaco puede provocar oscilaciones del extremo del tubo.

 

Configuración B

Fig 2.12

El material que se requiere es: Matraz de dos bocas, macho guía con una llave de vidrio o teflón, dos trampas de gases con machos esmerilados, llave de tres vías de vidrio o teflón, 2 borboteadores, refrigerante especial vacío, baño para nieve carbónica, agitador magnético, apoyos metálicos, pinzas y nueces. Agente secante y aceite mineral.

En la boca central del matraz de dos bocas se introduce un matraz refrigerante vacío y en la segunda se adapta un macho guía con una clave de vidrio o teflón. A este macho con llave se conecta una trampa de seguridad vacía, y ésta a una trampa con lentejas de hidróxido de sodio o de potasio que actúa como secante. La trampa con el secante se conecta a un borboteador con aceite mineral (para que actúe de seguridad en caso de obturación en el montaje) y éste a la botella de amoníaco, intercalando entre la trampa y el borboteador una llave de tres vías. En la salida del refrigerante vacío se coloca un borboteador de aceite mineral con un tubo de goma dirigido al desagüe de la vitrina.