Configuración A.
Se abre la llave del matraz de reacción y se conecta éste con la botella de amoníaco a través de la llave de tres vías. A continuación, se abre la llave de la botella de amoníaco y se regula el paso de gas con la válvula reductora de presión. Al principio, fluye amoníaco gas de la botella hasta que la válvula de ésta, la válvula reductora de presión, el adaptador y el tubo de goma/plástico no llegan a los –33°C; el amoníaco empieza a condensar cuando el recipiente de reacción está a esta temperatura. La cantidad de amoníaco líquido no tendría que exceder la mitad del volumen máximo del recipiente de reacción (se recomienda poner una marca en el recipiente que indique el volumen deseado para la reacción). El efecto de enfriamiento antes mencionado provoca la condensación de trazas de humedad (entre 0.1 y 0.5 g/L). Estas trazas de agua se pueden detectar y eliminar añadiendo una pequeña cantidad de sodio; la rápida desaparición del color azul inicial indica la presencia de agua y la persistencia de este color, su ausencia.
Una vez introducido el amoníaco, la secuencia individual de operaciones depende de la naturaleza de la reacción que se tiene que llevar a cabo. En cualquier caso, hay que tener en cuenta algunas precauciones. El amoníaco gas se evapora de forma continua durante el desarrollo de la reacción química, por lo que se hace necesario mantener el suministro de amoníaco, especialmente en procesos que requieren tiempos largos de reacción. Otra precaución a tener en cuenta es el hecho que en algunos casos se forma gran cantidad de espuma durante la adición de reactivos. Este problema se puede solucionar con la adición de una pequeña cantidad de dietil èter o elevando las palas del agitador para agitar la superficie de la solución y, de este modo, facilitar la eliminación de espuma. Si esto no evita el problema, es aconsejable parar la adición de reactivos o llevar a cabo el proceso lentamente.
Cuando ha finalizado la reacción, la eliminación del amoníaco durante toda la noche a través del tubo con agente desecante es la forma más adecuada de proceder en el caso de que los productos no sean volátiles, como es el caso de las sales alcalinas. En estos casos normalmente se añade al matraz de reacción un disolvente inerte como dietil èter o tetrahidrofurano antes de que empiece la evaporación y, si el tiempo es importante, el matraz se puede sumergir en un baño de agua templada (45-50° C). En cualquier caso se puede introducir una corriente de nitrógeno si los productos son sensibles a la oxidación atmosférica. El tratamiento siguiente del residuo resultante dependerá de cada reacción en particular.
Cuando los productos que se obtienen son volátiles (como por ejemplo los obtenidos en procesos de deshalogenación y alquilación de acetilenos terminales) se recomienda colocar una llave de paso en una de las bocas laterales, un tapón de vidrio en la otra y un tubo de vidrio (4-5 mm de diámetro interno) fijado al matraz con un adaptador de rosca. El tubo de vidrio se lleva a unos pocos milímetros del fondo del matraz y se le adapta un tubo de plástico al extremo libre y éste se sumerge en una considerable cantidad de hielo picado en el interior de un erlermeyer de gran volumen. Previamente al hielo picado se le ha añadido parte del disolvente orgánico de extracción a utilizar posteriormente. Cuando la llave de paso se cierra, la presión que ejerce el amoníaco líquido fuerza el trasvase de la mezcla de reacción al erlermeyer, presión que se controla abriendo periódicamente la llave de paso. Si se requiere se puede adicionar más hielo picado al erlermeyer hasta que la transferencia se haya completado. Una vez llegado a este punto se lava el matraz con disolvente de extracción y se añade al erlermeyer. Si la mezcla de reacción contiene sólidos, es conveniente agitarla para que éstos queden en suspensión y, de este modo, se evita la obturación del tubo de vidrio (si esto sucede hay que abrir inmediatamente la llave de paso). Un procedimiento alternativo consiste en dejar sedimentar las sales y hacer descender gradualmente el tubo de vidrio a través del líquido a medida que la transferencia tiene lugar. Cuando todo lo sobrenadante ha sido transferido, se añade al matraz hielo picado y disolvente de extracción para lavar y añadir la mezcla final resultante al erlermeyer.
Configuración B
(Ver Fig 2.12).
Una vez montado el sistema, se coloca la llave de tres vías en la posición que conecta la trampa con el borboteador de aceite y se llena el vacío del refrigerante con nieve carbónica y acetona hasta obtener un baño de –78°C. A continuación, el matraz de reacción se introduce en un baño de nieve carbónica (-78°C), se abre la llave del macho guía y se abre la bombona de amoníaco, regulando el flujo del gas para que pase con suavidad a través de las trampas y condense en el matraz (p. eb. NH3 = -33°C). Una vez obtenido en el matraz el volumen de amoníaco líquido deseado, se cierra la llave del matraz, se cierra la bombona de amoníaco y se coloca la llave de tres vías en la posición que conecta la reacción con el exterior. Una vez acabada la reacción, se retiran el refrigerante y el baño de baja temperatura, dejando que el exceso de amoníaco se evapore en la vitrina cerrada o bien se opera como en el caso anterior.
