2.2.3.2 Utillatge/ material i muntatge

La configuració del muntatge, i per tant el material a utilitzar, pot canviar depenent de la reacció que es vulgui portar a terme. En l'apartat 2.2.3.3 es detallen dos possibles configuracions, A i B (altres combinacions podrien considerar-se a partir d'aquestes).

Configuració A

És el sistema més simple per a treballar amb amoníac líquid:

Fig 2.11 a                                                                            Fig 2.11 b

El material que cal utilitzar és: Matràs de tres boques, embut d'addició, tub per a agent dessecant, sistema d'agitació mecànica amb adaptador esmerilat (amb o sense entrada de gas inert), adaptador per a entrada de gasos, bany per a neu carbònica, suports metàl·lics, pinces i nous.

El muntatge consisteix en un matràs de tres boques de la grandària adequada, equipat amb un sistema d'agitació mecànica en la boca central (pales metàl·liques d'aliatge, de tefló o de vidre). En una de les boques laterals es col·loca un embut d'addició de pressió compensada amb un tub amb cal sodada (no clorur càlcic), i en l'altra l'adaptador per al tub d'entrada d'amoníac líquid (Fig 2.11 a). Aquesta segona boca lateral també s'utilitza per a introduir el metall, reactius sòlids o gasosos, i es tapa amb un tap de vidre una vegada s'ha introduït l'amoníac. Depenent de la temperatura de treball, es cobreix el matràs amb material aïllant com encenalls de suro o vermiculita, o es submergeix en un bany de neu carbònica en acetona (-78°C), opció també aconsellable quan el producte de reacció és molt volàtil.

El sistema descrit en la figura pot ser modificat d'acord amb els requisits de l'experiment. Així, per exemple, no serà necessari utilitzar en el muntatge inicial un embut d'addició si els reactius no són líquids o es necessitarà un adaptador per a addicionar un reactiu gasós una vegada introduït l'amoníac. Alternativament, es pot utilitzar la modificació que es mostra en la figura si el reactiu és sensible als vapors d'amoníac, ja que de la manera que s'indica es pot addicionar el reactiu per sota del nivell de l'amoníac mantenint en tot moment una atmosfera inerta amb nitrogen en l'interior del matràs. (Fig 2.11 b) També es pot introduir un termòmetre si es necessita un control estricte de la temperatura, entre altres modificacions.

El tub de plàstic/goma ha d'estar lliure d'obstruccions i el seu extrem introduït en el recipient. Es recomana que estigui subjecte amb una pinça fixada a un peu metàl·lic ja que la força inicial de sortida de l'amoníac pot provocar oscil·lacions de l'extrem del tub.

 

Configuració B

Fig 2.12

El material que cal fer servir és: Matràs de dues boques, mascle guia amb una clau de vidre o tefló, dues trampes per gasos amb els mascles esmerilats corresponents, clau de tres vies de vidre o tefló, 2 borbotejadors, refrigerant especial, bany per a neu carbònica, agitador magnètic, suports metàl·lics, pinces i nous. Agent assecant i oli mineral.

En la boca central del matràs de dues boques s'introdueix un matràs refrigerant buit i en la segona s'adapta un mascle guia amb una clau de vidre o tefló. A aquest mascle amb clau es connecta una trampa de seguretat buida, i aquesta a una trampa amb perles d'hidròxid de sodi o de potassi que actua com a assecant. La trampa amb l'assecant es connecta a un borbollador amb oli mineral (perquè actuï de seguretat en cas d'obturació en el muntatge) i aquest a la bombona d'amoníac, intercalant entre la trampa i el borbotejador una clau de tres vies. En la sortida del refrigerant buit es col·loca un borbotejador d'oli mineral amb un tub de goma dirigit al desguàs de la vitrina.