A nivel de laboratorio, para pequeñas cantidades de muestra se utilizan viales, tubos o matraces de fondo redondo (mayor resistencia, con posibilidad de cierre dentro del liofilizador). A nivel industrial, para grandes cantidades de material a liofilizar se utilizan bandejas. Este apartado se centra en el liofilizador de laboratorio. El procedimiento para liofilizar la muestra consta de varias etapas:

Congelación de la muestra a bajas temperaturas

En las liofilizaciones, la congelación de los productos es una etapa importante puesto que influye directamente en la apariencia y en la calidad del producto final. Habitualmente se introduce la muestra en nitrógeno líquido (-196ºC) o en un baño de nieve carbónica y acetona (-78ºC) hasta que congele totalmente.

Los productos congelados tienen que presentar una apariencia opaca y mantenerla durante todo el proceso de secado.

Secado del producto congelado por sublimación

Se introduce la muestra congelada en uno de los recipientes de la cámara de sublimación y se conecta el vacío con cuidado. Si existen otros productos que se están liofilizando en otros recipientes conectados a la cámara, tendremos que cerrar las llaves de cada uno de ellos, abrir la nuestra, y cuando éste haya llegado al vacío, abrir todas las demás.

Finalizada la liofilización se debe realizar el proceso inverso para romper el vacío de nuestra muestra con mucho cuidado, dejando entrar aire lentamente. En caso contrario se pueden crear turbulencias provocando que la muestra sólida salga del vial y quede dispersada en lasparedes de la cámara. Seguidamente se cierra la llave, se desconecta de la cámara, se saca el vial y se tapa a fin de evitar la entrada de humedad.

Almacenamiento del producto

Los productos liofilizados y adecuadamente cerrados se pueden guardar por largos períodos de tiempo con la retención de las propiedades físicas, químicas, biológicas y organolèptiques de sus estados originales.

La liofilización reduce las pérdidas de calidad producidas por reacciones químicas, por degradación enzimática y no enzimática. Los procesos de oxidación se pueden controlar guardando los productos liofilizados en recipientes impermeables al oxígeno. El almacenamiento de los productos liofilizados en lugares con temperaturas bajas evita la desnaturalización de proteínas.