A nivell de laboratori, per a petites quantitats de mostra s’utilitzen vials, tubs o matrassos de fons rodó. (major resistència, amb possibilitat de tancament dins del liofilitzador). A escala industrial, per a grans quantitats de material a liofilitzar s’utilitzen safates de fons pla, d’acer o de polietilè  i després de la liofilització el material s'homogeneïtza i s’envasa. El procediment per a liofilitzar la mostra consta de vàries etapes:

Congelació de la mostra a baixes temperatures

En les liofilitzacions, la congelació dels productes és una etapa important ja que influeix directament en l’aparença i en la qualitat del producte final. Habitualment s'introdueix la mostra en nitrogen líquid (-196ºC) o en un bany de neu carbònica i acetona (-78ºC) fins que congeli totalment.

Els productes congelats han de tenir una aparença opaca i mantenir-la durant tot el procés d'assecat.

Assecat del producte congelat per sublimació

S'introdueix la mostra congelada en un dels  recipients de la cambra de sublimació i es connecta el buit amb cura. Si hi han altres productes que s'estan liofilitzant en altres recipients connectats a la cambra, haurem de tancar les claus de cadascun d'ells, obrir la nostra, i quan aquesta hagi arribat al buit, obrir totes les altres.

Finalitzada la liofilització caldrà fer el procés invers per trencar el buit de la nostra mostra amb molta cura, deixant entrar aire lentament. En cas contrari es poden crear turbulències provocant que la mostra sòlida surti del vial i quedi enganxada a les parets de la cambra. Seguidament es tanca la clau, es desconnecta de la cambra, s'extreu el vial i es tapa per tal d'evitar l'entrada d'humitat.

Emmagatzematge del producte

Els productes liofilitzats i adequadament tancats es poden guardar per llargs períodes de temps amb la retenció de les propietats físiques, químiques, biològiques i organolèptiques dels seus estats originals.

La liofilització redueix les pèrdues de qualitat produïdes per reaccions químiques, per degradació enzimàtica i no enzimàtica. Els processos d'oxidació es poden controlar guardant els productes liofilitzats en recipients impermeables a l’oxigen. L’emmagatzematge dels productes liofilitzats en zones de temperatures baixes evita la desnaturalització de les proteïnes.

Els productes liofilitzats es poden reconstituir a la seva forma i estructura original per l’addició de líquids.