Adición de reactivos
La adición controlada de reactivos líquidos bajo atmósfera inerte se lleva a cabo mediante una jeringuilla o un embudo de adición de presión compensada. Éste consiste en un embudo de adición en el cual se ha soldado un tubo de vidrio lateral que mantiene conectadas la parte superior y la parte inferior de la llave de paso (Fig 5.23). Ello hace que las presiones antes y después de la llave sean siempre iguales y pueda caer el líquido aunque el sistema esté cerrado. Estos embudos se pueden montar en matraces de varias bocas o directamente en schlenks.
Fig 5.23 Embudo de presión compensada
Bomba de jeringuilla (syringe pump)
Una bomba de jeringuilla (syringe pump) es una pequeña bomba de inyección que consiste en una jeringuilla (o dos) donde el pistón está conectado a un motor que le empuja gradualmente hacia adelante (Fig 5.24). En química se utiliza para la adición lenta de un volumen prefijado de un fluido en otro.
Fig 5.24 Bomba de jeringuilla (syringe pump)
Transferencia de soluciones
Para transferir soluciones de un schlenk a otro se utilizan cánules y septums.
Una vez purgado el schlenk donde se quiere transferir la solución, se prepara una cánula con dos septums en sus extremos, pinchados por lados diferentes. Se introduce uno de los septums en el matraz que contiene la solución, con cuidado de que la cànula no toque el líquido, y se deja pasar gas inerte durante un minuto por la cánula para purgarla. Seguidamente se introduce el otro septum en el matraz donde se quiere recoger el líquido (Fig 5.25a-b). Se cierra la llave de nitrógeno de este último y se pincha una aguja en el septum de forma que el nitrógeno del primer schlenk pase por la cànula y salga por la aguja. Como último paso se introduce la cánula del primer schlenk dentro del líquido y la presión de nitrógeno lo transferirá a través de la cánula al segundo recipiente. Para desmontar el sistema, se quita la aguja, se abre el nitrógeno del segundo schlenk, se quitan los septums y se tapan los schlenks. Conveniene limpiar inmediatamente la cànula para evitar que se obstruya.
Se debe pensar que se puede detener la transferencia de líquido si se levanta la cànula del primer schlenk por encima del nivel del líquido.
Si utilizamos esta metodología, la transferencia se puede hacer entre frascos de diferentes tipos, si hace falta calibrados para medir el volumen que se quiere transferir.
Fig 5.25a Sistema de transferencia con cánula (inicio) Fig 5.25b Sistema de transferencia con cánula (final)
Filtraciones
Las filtraciones de soluciones se pueden hacer con filtros de placa o con filtro-cánula.
Filtrado con placa por arrastre con gas inerte
La manera más sencilla de filtrar con un fritado de vidrio (placa filtrante) es por arrastre con un gas inerte tal como se indica en el montaje de la Fig 5.26a-b-c. A la izquierda se encuentra el matraz de reacción, de tres bocas, en donde una de ellas se utiliza para a entrada del gas inerte, la segunda para el embudo de adición y la tercera presenta un tubo con conexión telescópica. Este tubo está conectado a la placa de filtración que a su vez está unida a la entrada de un matraz de dos bocas, en donde la segunda se utiliza como salida del gas inerte.
Fig 5.26a Fig 5.26b
Fig 5.26c Sistema para el filtrado por arrastre
Una vez que se ha acabado la reacción se pasa gas inerte para purgar el sistema por desplazamiento del aire y se baja el tubo de vidrio hasta introducirlo en la solución de reacción. La presión del gas inerte arrastrará la mezcla hasta el fritado donde quedará el sólido y se recoge el liquido filtrado en el segundo recipiente. En el caso de la Fig 5.26b, en este segundo matraz existe una solución preparada para que reaccione con la solución filtrada, de forma que ésta, de color azul, cambia a color rojo oscuro como se observa al finalizar el proceso.
Filtrado con filtro Schlenk
Para filtrar con un filtro schlenk, primero se acopla el filtro al matraz schlenk receptor y se purga el sistema por conexión de las dos llaves al vacío. Cuando consideramos que ya no hay aire cerramos las llaves e introducimos gas inerte mediante la llave del filtro. El procedimiento se ilustra en la Fig 5.27.
Se toma el matraz Schlenk con la solución a filtrar, y con el gas inerte abierto se acopla el sistema del filtro que acabamos de purgar (a). Se cierran las llaves del gas inerte, se gira el sistema (b) y se deja filtrar por gravedad (c). Se abre el gas inerte del schlenk de la parte superior para facilitar la filtración. Adicionalmente se puede hacer vacío por el schlenk de recepción para finalizar la filtración (d). Se desmonta con cuidado el sistema, siempre con la salida de gas inerte de los materiales que nos interesen abierta. En general se deja el filtro cerrado y conectado al vacío para secar el producto (e).
a 
b
c 
d
e
Fig 5.27 Procedimiento de filtración mediante filtro Schlenk
Filtración con filtro-cánula
En el caso de utilizar un filtro-cànula se monta el filtro según el siguiente procedimiento (Fig 5.28):
Se necesitan los utensilios que se indican en la Fig 5.28a: papel de filtro, cinta de teflón, tijeras y el filtro-cánula. Se corta el papel de filtro en forma de un cuadrado de 1,5 cm de lado y se coloca en la punta del filtro-cànula de forma que, al doblarlo, los vértices presenten forma de estrella (b). Se pliegan los vértices alrededor de la pieza metálica de forma que todos estén en la misma dirección (c). Se corta un trozo de cinta de teflón de unos 15 cm y se enrolla alrededor del papel teniendo cuidado de que recoja todos los vértices (d). Se sigue rodeando la pieza de forma que no quede ningún espacio vacío entre el teflón y el papel (e). Finalmente se continúa rodeando la pieza incluyendo 0,5 cm de la propia cànula (f-y).
Fig 5.28 Procedimiento para montar un filtro-cánula
Una vez montado el filtro-cànula se procede del mismo modo que en el apartado de transferencia de líquidos. Hay que tener en cuenta que muchas veces habrá que lavar el precipitado. En tal caso se abre el schlenk que lo contiene, se sube el filtro-cànula cerca del septum y se añade el sovente de lavado. Se cierra con el septum, se agita, se introduce el filtro-cánula dentro del líquido. Alternativamente se puede introducir el solvente de lavado mediante una jeringa a través del septum. Todas las operaciones quedan ilustradas en las figuras 5.29a-f.
Fig 5.29 Procedimiento para filtrar con un filtro-cánula
