Addició de reactius
L'addició controlada de reactius líquids sota atmosfera inerta es porta a terme mitjançant una xeringa o un embut d'addició de pressió compensada. Aquest estri consisteix en un embut d'addició en el qual s'ha soldat un tub de vidre lateral que manté connectades la part superior i la part inferior de la clau de pas (Fig 5.23). Això fa que les pressions siguin sempre les mateixes i pugui caure el líquid encara que el sistema estigui tancat. Aquests embuts es poden muntar en matrassos de vàries boques o directament en schlenks.
Fig 5.23 Embut de pressió compensada
Bomba de xeringa (syringe pump)
Una bomba de xeringa (syringe pump) és una petita bomba d'injecció que consisteix en una xeringa (o dues) on el pistó està connectat a un motor que l'empeny gradualment cap endavant (Fig 5.24). En química s'utilitza per a l'addició lenta d'un volum prefixat d'un fluid a un altre.
Fig 5.24 Syringe pump
Transferència de solucions
Per transferir solucions d'un schlenk a un altre s'utilitzen cànules i septums.
Una vegada purgat el schlenk on es vol transferir la solució, es prepara una cànula amb dos septums als seus extrems, punxats per cantons diferents. S'introdueix un septum en el matràs on hi ha la solució, amb cura de que la cànula no toqui el líquid, i es deixa passar gas inert per la cànula un minut per tal de purgar-la. Seguidament s'introdueix l'altre septum en el matràs on es vol recollir el líquid (Fig 5.25a-b). Es tanca la clau de nitrogen d'aquest últim i es punxa una agulla en el seu septum de manera que el nitrogen del primer schlenk passi per la cànula i surti per l'agulla. Com a últim pas s’introdueix la cànula del primer schlenk dins el líquid i la pressió de nitrogen el transferirà a través de la cànula al segon recipient. Per desmuntar el sistema, traieu l'agulla, obriu el nitrogen del segon schlenk, treieu els septums i tapeu els schlenks. Netegeu immediatament la cànula per evitar que s'obturi.
Cal pensar que en qualsevol moment es pot aturar la transferència de líquid si s'aixeca la cànula del primer schlenk per sobre del nivell del líquid.
Si utilitzem aquesta metodologia, la transferència es pot fer entre flascons de diferents tipus i si cal que estiguin calibrats per mesurar el volum que es vol transferir.
Fig 5.25a Sistema de transferència amb cànula (inici) Fig 5.25b Sistema de transferència amb cànula (final)
Filtracions
Les filtracions de solucions es poden fer amb filtre-cànula o amb filtres de placa.
Filtració amb placa per arrossegament amb gas inert.
La manera més senzilla de filtrar amb un fritat de vidre es la que s'indica en el muntatge de la figura 5.26a-b-c.
Fig 5.26a Fig 5.26b
Fig 5.26c Sistema de fliltració per arrossegament
A l'esquerra es troba el matràs de reacció, de tres boques, a on una d'elles s'utilitza per l'entrada del gas inert, la segona per l'embut d'addició i la tercera presenta un tub amb connexió telescòpica. Aquest tub està connectat a la placa de filtració, que a la vegada està connectada per l'altre extrem a l'entrada d'un matràs de dues boques, on la segona s'utiliza com a sortida del gas inert.
Una vegada que s'ha acabat la reacció es passa gas inert per purgar el sistema per desplaçament de l'aire i es baixa el tub de vidre fins a introduir-lo en la solució de reacció. La pressió del gas inert arrossegarà la mescla fins el fritat on quedarà el sòlid i es recull el liquid filtrat en un altre recipient. En el cas de la Fig 5.26b, en el segon matràs existeix una solució preparada per a que reaccioni amb la solució filtrada, de forma que aquesta, de color blau, canvia a color vermell fosc com s'observa al finalitzar el procés.
Filtració amb filtre Schlenk
Per filtrar amb un filtre schlenk, s'acobla el filtre al receptor i es purga el sistema per connexió de les dues claus al buit. Quan considerem que ja no hi ha aire tanquem les claus i introduim gas inert mitjançant la clau del filtre. El procediment s'indica en la figura 5.27.Per filtrar amb un filtre schlenk, s'acobla el filtre al receptor i es purga el sistema per connexió de les dues claus al buit. Quan considerem que ja no hi ha aire tanquem les claus i introduim gas inert mitjançant la clau del filtre. El procediment s'indica en la figura 5.27.
a 
b
c 
d
e
Fig 5.27 Sistema de filtració amb filtre Schlenk
S'agafa l'schlenk amb la solució a filtrar, i amb el gas inert obert s'acobla el sistema del filtre que acabem de purgar (a). Es tanquen les claus del gas inert, es gira el sistema (b) i es deixa filtrar per gravetat (c). S'obre el gas inert del schlenk de la part superior per facilitar la filtració. Addicionalment es pot fer buit pel schlenk de recepció per tal de finalitzar la filtració (d). Es desmota amb cura el sistema, sempre amb la sortida de gas inert dels materials que ens interessin oberta. En general es deixa el filtre tancat i connectat al buit per tal d'assecar el producte (e).
Filtració amb filtre cànula
En el cas d'utilitzar un filtre-cànula es munta el filtre segons el següent procediment:
Es necessiten els estris que s'indiquen en la Fig 5.28a: paper de filtre, cinta de tefló, tisores i el filtre-cànula. Es talla el paper de filtre en forma de un quadrat de 1,5 cm de costat i es col·loca en la punta del filtre-cànula de forma que, al doblegar-lo, els vèrtex facin forma d'estel (b). Es pleguen els vèrtex al voltant de la peça metàl·lica de manera que tots estiguin en la mateixa direcció (c). Es talla un tros de cinta de tefló d'uns 15 cm i s'enrrolla al voltant del paper tenint cura de que agafi tots els vèrtex (d). Es segueix envoltant la peça amb compte que no quedi cap espai buit entre el tefló i el paper (e). Finalment es continua envoltant la peça incloent-hi 0,5 cm de la pròpia cànula (f-i).
Fig 5.28 Procediment per a muntar un filtre-cànula
Un cop muntat el filtre-cànula es procedeix de la mateixa manera que en l'apartat de transferència de líquids. Cal tenir en compte que moltes vegades caldrà rentar el precipitat.
En aquest cas, s'obre el schlenk que el conté, es puja el filtre-cànula a prop del septum i s'afegeix el sovent de rentat. Es tanca amb el septum, es tanca el gas inert, s'agita, es baixa el filtre-cànula fins a dins el líquid i es torna a obrir el gas inert. Totes les operacions quedan il·lustrades en les figures 5.29a-f.
Fig 5.29 Sistema de filtració amb filtre-cànula
