Presión atmosférica (Ver Fig 2.8).

Se introduce en un matraz de dos bocas de tamaño adecuado el reactivo, el disolvente, un núcleo magnético y, finalmente, el catalizador. En la boca central se coloca un septum y en la lateral un adaptador con una llave que se conecta a una bomba de vacío. La llave se abre para hacer el vacío en el interior del matraz y se vuelve a cerrar. A continuación, se introduce en el séptum una aguja conectada a un globo lleno de hidrógeno mediante un tubo de goma. El globo que se emplee para las hidrogenaciones tiene que ser de paredes gruesas, preferiblemente de goma (también pueden emplearse dos globos de plástico superpuestos). Para evitar la pérdida de gas, entre el globo y la aguja tiene que intercalarse una llave de vidrio o teflón. El globo tiene que llenarse de hidrógeno, vaciarse en la vitrina y volverse a llenar por segunda vez (purgado). Para llevar a cabo la reacción, se abre la llave del globo y se inicia la agitación vigorosa de la mezcla de reactivos; para finalizar el proceso, se quita el globo, se pincha una aguja al séptum, se conecta el matraz al vacío para eliminar el hidrógeno y se deja el sistema a presión atmosférica. Se quita el séptum, se filtra el catalizador con celita y se lava con el disolvente de reacción.

Fig 2.8

Alta presión (Ver Fig 2.9a-b).

Se introduce en el vaso de reacción del hidrogenador el reactivo, el disolvente, el agitador magnético y finalmente el catalizador. Se acopla el recipiente al autoclave y se cierra herméticamente la tapa del sistema enroscando de manera cíclica y alternada los tornillos pares e impares provistos a tal efecto. Una vez fijada la tapa, se conecta el vacío para evacuar el aire del hidrogenador y se cierra la válvula de vacío para introducir a continuación el hidrógeno. Para ello se abren en este orden, la válvula de la botella de hidrógeno, la válvula de presión del manoreductor y la válvula de la hidrogenador hasta llegar a una presión de 50-100 atm, momento en el cual se cierra la válvula del hidrogenador. Se observa un ligero descenso de la presión durante 1-2 min debido al hecho que el hidrógeno es adsorbido por el catalizador; si el descenso de presión persiste puede ser indicativo de fugas. A continuación se abre la válvula de vacío para eliminar el hidrógeno del vaso y se vuelve a cerrar. Se abre de nuevo la válvula del hidrogenador hasta llegar a la presión deseada y, una vez cerradas las válvulas, se pone en marcha la agitación, y la calefacción si es necesario, (normalmente se requiere agitación enérgica puesto que el medio es heterogéneo). La presión final antes de agitar y calentar debe ser como máximo de 90 atm para un hidrogenador con capacidad hasta 125 atm, debido al aumento de presión que puede producirse en hidrogenaciones exotérmicas o que requieran calefacción. Esta precaución es particularmente importante cuando el vaso del hidrogenador está muy lleno. El progreso de la reacción se controla siguiendo la caída de presión y se supone que la reacción ha acabado cuando la presión se mantiene constante. Una vez finalizada la reacción, se detiene la agitación, se deja enfriar y se abre la válvula de vacío para despresurizar hasta presión atmosférica (es importante realizar este proceso en ausencia de fuentes eléctricas). Se desenroscan los tornillos de la tapa del hidrogenador, se retira el vaso de reacción, se filtra el catalizador sobre celita y se lava con el disolvente empleado en la reacción.