2.1.3.2 Otros montajes

 

Además del aparato de Kipp, en la bibliografía existe una gran variedad de montajes para producir gases, incluyendo generadores de gases a nivel de microescala. El fundamento de todos ellos es en principio el mismo, es decir, un recipiente donde está el reactivo líquido y otro donde se encuentra el sólido. Uno de los más utilizados en el laboratorio es el que se muestra en la Figura 2.2:

Fig 2.2

Básicamente los montajes para la generación de gases están formados por un recipiente, en nuestro caso un kitasato esmerilado b, donde se coloca la substancia sólida que tiene que producir el gas, y un embudo de adición esmerilado a, por donde se añade lentamente un líquido que inicia la producción del gas. Esta reacción se puede acelerar con un ligero calentamiento, pero teniendo mucho cuidado de que la reacción no se descontrole. En algunos casos resulta recomendable hacer una mezcla previa, dentro del mismo kitasato, del sólido con un pequeño volumen del líquido, de forma que el comienzo de la reacción no sea demasiado brusco.

Para producir gas en el montaje propuesto se debe abrir con precaución el embudo de adición y dejar caer gota a gota el reactivo líquido sobre el sólido contenido en el kitasato. El gas producido saldrá por la tubuladura lateral del kitasato.

En general, tanto en el aparato de Kipp cómo en el montaje propuesto, si se quiere utilizar el gas desprendido para hacer una reacción, después de pasar por un frasco de seguridad c, se tiene que secar y/o limpiar de los restos de vapores que se puedan arrastrar o producir en la reacción de su obtención. Esto tiene lugar en el frasco d, donde el gas pasa a través de un volumen dado de agente desecante o limpiador (la entrada del gas es en el interior de forma que todo el gas producido pase por el agente y no se produzcan sobrepresiones).

En caso de que el gas se quiera secar habrá que colocar en el frasco un agente desecante que, en general, será H2SO4 concentrado cuando los gases sean ácidos o CaO cuando el gas que se esté produciendo sea una base. Cuando el gas producido no sea ni ácido ni básico, en el momento de escogerlo se tendrá en cuenta la posible reactividad con el agente desecante.

Si lo que hace falta es limpiar el gas que se produce, independientemente de que arrastre humedad, en general al frasco d se añadirá agua o una sustancia que por reacción o solución sea capaz de eliminar las impurezas que arrastre la corriente gaseosa.

Si se desea utilizar el gas producido, en el frasco f se coloca la mezcla de reacción o el disolvente por donde tiene que pasar el gas, pero para evitar su pérdida debido a las variaciones bruscas de presión (calentamiento-enfriamiento), se debe introducir entre los frascos d y f un frasco vacío de seguridad, e (conectado al revés que los frascos d y f), que recogerá la muestra del frasco f si se produce una reabsorción.

La salida del frasco f se conecta a un frasco de seguridad g (para evitar reabsorciones de la solución h sobre la muestra f) y éstefinalmente, se conecta mediante un embudo invertido a la solución hque elimina el exceso de gas.

El tubo de entrada de gases a los frascos d y f nunca deberá tocar su base para evitar sobrepresiones y obstrucciones.  Las conexiones entre los diferentes recipientes del montaje se harán utilizando tubo flexible acoplado a las olivas correspondientes.

Hay que tener mucha cuidado en que las uniones esmeriladas del material lleven siempre un poco de grasa. Tanto el exceso como el defecto de ésta puede producir roturas y trabadas.  Antes de poner grasa en una unión esmerilada ésta deberá estar perfectamente limpia y seca.

Si se ha hecho pasar el gas a través de un disolvente tendremos una disolución del gas en el mismo. Para conocer su concentración se podrán utilizar las técnicas habituales de determinación como por ejemplo las volumetrías.

 

 

Corriente de HCl                                          
                                                         a:           H2SO4 concentrado
                                                         b:           NaCl (sal gruesa) calcinado
                                                 c, e, g:            Frascos de seguridad
                                                         d:           H2SO4 concentrado
                                                         f:            Muestra
                                                         h:           Solución concentrada de Na2CO3
 

Corriente de Cl2                                        
                                                         a:           HCl concentrado
                                                         b:           KMnO4 sólido
                                                 c, e, g:            Frascos de seguridad
                                                         d:           H2O                                                         
                                                         f:            Muestra
                                                         h:           Solución concentrada de Na2CO3
 

Corriente de CO2                                     
                                                         a:            HCl 6M
                                                         b:            CaCO3 (mármol)
                                                  c,e, g:             Frascos de seguridad
                                                         d:            H2O
                                                         f:            Muestra
                                                         h:            No es necesaria
 
*Corriente de NH3                                     
                                                         a:            Solución de NaOH
                                                         b:            NH4Cl sólido
                                                         c:            Frasco de seguridad conectado al revés del de la figura
                                                         d:            CaO en trozos
                                                         e:            No es necesario
                                                         f:            muestra
                                                         g:            Frasco de seguridad
                                                         h:            HCl diluido

 

  *No es preciso calentar para obtener el gas.