El desplazamiento del aire por un gas inerte es una técnica universalmente utilizada ya sea en reacciones a baja temperatura, a temperatura ambiente, o a la temperatura de reflujo del disolvente. Se trata de un montaje sencillo y se utiliza cuando las condiciones de anhidrización o de presencia de oxígeno no hace falta que sean muy estrictas. Si lo que queremos es trabajar en ausencia de humedad y de oxígeno, además se deberá tener en cuenta el uso de disolventes desgasados, secos o anhidros según las condiciones de reacción. Disolventes y reactivos.
Una vez realizado el montaje adecuado, utilizando material de vidrio previamente secado en la estufa, se deberá aplicar una corriente de gas inerte que nos asegure el total desplazamiento del oxígeno atmosférico presente (Fig 5.1).
Fig 5.1
Hay que tener presente:
- Se deberá disponer de una entrada de gas inerte y de una salida de gases (aguja o adaptador de vidrio) para no provocar una sobrepresión en el sistema. Tanto la entrada como la salida tienen que estar conectadas a la correspondiente trampa de seguridad que debe contener en su interior silicona o aceite y que nos permite controlar el flujo de gas mediante el burbujeo. Además pueden conectarse a otros dispositivos que contengan sustancias capaces de captar agua (por ejemplo KOH sólido) o atrapar posibles gases nocivos resultantes de la reacción (por ejemplo solución de NaOH si se forma y desprende cianuro de hidrógeno).
- Se hará circular a través del montaje de reacción una corriente continua de un gas inerte tal como argon (más denso que el aire) o nitrógeno (menos denso que el aire) hasta asegurarnos que todo el aire ha sido desplazado. En este momento se adicionarán los reactivos que se consideran sensibles al aire mediante jeringuillas o cánulas. Si además son sensibles a la temperatura, se deberá enfriar el sistema hasta la temperatura adecuada antes de hacer la adición.
- Una vez todos los reactivos se encuentren en el matraz de reacción hay que proporcionar la temperatura adecuada para que ésta tenga lugar.
- Cuando se hayan logrado ajustar las condiciones de la reacción es conveniente cerrar la corriente de gas inerte para evitar la evaporación del solvente o de algún reactivo. Por el contrario, la salida de gas se debe dejar conectada para evitar una sobrepresión en el sistema.
- Durante el transcurso de la reacción se debe asegurar que se mantienen las condiciones de atmósfera inerte. Por este motivo hará falta, no abrir el sistema, o bien, en caso de que se deba abrir, hacerlo manteniendo la circulación de la corriente de gas inerte, volviendo a conectar la entrada de gas.
