En el moment que s'enceta una nova botella de solvent, el seu contingut s'exposa a l'atmosfera i comença a acumular gasos dissolts que es troben a l'ambient. L'oxigen constitueix un 21% del total dels gasos atmosfèrics i és el que més pot afectar a certes reaccions químiques com són les reaccions de reducció, de cross-coupling i de metàtesi entre d'altres. Així mateix l'aire conté nitrogen (78%), diòxid de carboni (<<1%), i vapor d'aigua, els quals en certes ocasions també és convenient eliminar. La desgasificació és una operació necessària per a l'eliminació del gas residual (oxigen, CO2).
Un dels mètodes més emprats en el cas de dissolvents és el bombolleig de gasos inerts (N2, Ar) fins a saturació, el que facilita l'eliminació dels altres gasos. Quan es vol eliminar el gas d’un solvent també es pot connectar el recipient, provist d’agitació, a un sistema de buit fins que no s’observa la formació de bombolles, i desprès deixar entrar gas inert per a trencar el buit.
Els gasos, sobretot l'oxigen que acumulen els dissolvents poden ocasionar problemes d'interferències en els detectors de fluorescència i electroquímics de l'HPLC. El nitrogen dissolt en l'eluent pot produir bombolles en la columna d'HPLC de manera que quan l'eluent entra en el detector pot produir pics falsos o bé provocar desviacions en la línea de base, mentre que el CO2 pot ocasionar la modificació de pH dels eluents. Per evitar la formació de bombolles d'aire en els dissolvents, els equips d'HPLC solen estar dotats d'un sistema de desgasat que utilitza el buit o bé el bombolleig amb He.
Fig 1.8 Desgasificador d'HPLC
Per bombolleig d'un gas inert dins del solvent amb agitació magnètica
El solvent dins de la mateixa ampolla o bé en un matràs es tapa amb un tap que porti incorporades una entrada i una sortida de gasos. Si no es disposa d'aquest tap es pot utilitzar un sèptum que adaptarem amb una entrada i sortida de gasos. És important que l'entrada de gasos vagi incorporada a una pipeta llarga de vidre (o una agulla llarga) de manera que la punta arribi fins al fons de l'ampolla o matràs i així faciliti la sortida dels gasos de tot el volum del líquid. La sortida pot ser una agulla introduïda dins d'una goma que finalment va a parar a un bombollejador. Dins de l'ampolla o matràs s'hi diposita una barra magnètica i es col·loca sobre un agitador magnètic (3.1.1.1 Agitació magnètica). Es comença per agitar enèrgicament mentre s'obre la connexió del gas inert. Cal comprovar que tant l'entrada com la sortida de gasos funciona correctament. Podem controlar el flux de gas mitjançant el bombollejador de sortida. Es deixa en agitació a temperatura ambient mantenint l'entrada del gas durant el temps que sigui necessari que dependrà de la quantitat i del tipus de solvent.
Fig 1.9 Bombolleig d'un gas inert amb agitació magnètica
Per bombolleig d'un gas inert dins del solvent per sonicació
Igual que en el cas anterior el solvent es pot desgasar dins de l'ampolla o bé dins un matràs, es tapa amb el dispositiu que permet la introducció d'una entrada i sortida d'un gas inert i es diposita dins d'un bany d'ultrasons. Es connecta l'entrada del gas inert es comprova que tant l'entrada com la sortida de gasos funcionen correctament i finalment es connecta el bany d'ultrasons. El temps de sonicació depèn del tipus i quantitat de solvent. (3.6.2 Bany d'ultrasons).
Fig 1.10 Desgasar un solvent per sonicació
