2.2.3.3 Procediment

Configuració A

(Veure Fig 2.11 a).

S'obre la clau del matràs de reacció i es connecta  ambla bombona d'amoníac a través de la clau de tres vies. A continuació, s'obre la clau de la bombona d'amoníac i es regula el pas de gas amb la vàlvula reductora de pressió. Al principi, flueïx amoníac gas de la bombona fins que la vàlvula d'aquest, la vàlvula reductora de pressió, l'adaptador i el tub de goma/plàstic no arriben a els –33°C; l'amoníac comença a condensar quan el recipient de reacció està a aquesta temperatura. La quantitat d'amoníac líquid no hauria d'excedir la meitat del volum màxim del recipient de reacció (es recomana posar una marca en el recipient que indiqui el volum desitjat per a la reacció). L'efecte de refredament abans esmentat provoca la condensació de traces d'humitat (entre 0.1 i 0.5 g/L). Aquestes traces d'aigua es poden detectar i eliminar afegint una petita quantitat de sodi; la ràpida desaparició del color blau inicial indica la presència d'aigua i la persistència d'aquest color, la seva absència.
Una vegada introduït l'amoníac, la seqüència individual d'operacions depèn de la naturalesa de la reacció que s'ha de portar a terme. En qualsevol cas, cal tenir en compte algunes precaucions. L'amoníac gas s'evapora de forma contínua durant el desenvolupament de la reacció química, pel que es fa necessari mantenir el subministrament de reactiu, especialment en processos que requereixen temps llargs de reacció. Altra precaució a tenir en compte és el fet que en alguns casos es formen gran quantitat d'escumes durant l'addició de reactius. Aquest problema es pot solucionar amb l'addició d'una petita quantitat de dietil èter o elevant les pales de l'agitador per a agitar la superfície de la solució i, d'aquesta manera, facilitar l'eliminació d'escumes. Si això no evita el problema, és aconsellable parar l'addició de reactius o portar a terme el procés lentament.

Una vegada realitzada la reacció, l'eliminació de l'amoníac durant tota la nit a través del tub amb agent dessecant és la forma més adequada de procedir quan els productes no són volàtils, com és el cas de les sals alcalines. En aquests casos normalment s'afegix al matràs de reacció un dissolvent inert com dietilèter o tetrahidrofurà abans que comenci l'evaporació i, si el temps és important, el matràs es pot submergir en un bany d'aigua temperada (45-50° C). En qualsevol cas es pot introduir un corrent de nitrogen si els productes són sensibles a l'oxidació atmosfèrica. El tractament següent del residu resultant dependrà de cada reacció en particular.

Quan els productes que s'obtenen són volàtils (com per exemple els obtinguts en processos de deshalogenació i alquilació d'acetilens terminals) es recomana col·locar una clau de pas en una de les boques laterals, un tap de vidre en l'altra i un tub de vidre (4-5 mm de diàmetre intern) fixat al matràs amb un adaptador de rosca. El tub de vidre es duu a uns pocs mil·límetres del fons del matràs i se li adapta un tub de plàstic a l'extrem lliure i aquest es submergeix en una considerable quantitat de gel picat en l'interior en un erlermeyer de gran volum. Prèviament al gel picat se li ha afegit part del dissolvent orgànic d'extracció a utilitzar posteriorment. Quan la clau de pas es tanca, la pressió que exerceix l'amoníac líquid força el transvasament de la barreja de reacció a l'erlermeyer, pressió que es controla obrint periòdicament la clau de passada. Si es requereix es pot addicionar més gel picat a l’erlermeyer fins que la transferència s'hagi completat. Una vegada arribat a aquest punt es renta el matràs amb dissolvent d'extracció i s'afegix a l'erlermeyer. Si la barreja de reacció conté sòlids, és convenient agitar-la perquè aquests quedin en suspensió i, d'aquesta manera, s'eviti l'obturació del tub de vidre (si això succeïx cal obrir immediatament la clau de passada). Un procediment alternatiu consisteix en deixar sedimentar les sals i fer descendir gradualment el tub de vidre a través del líquid a mesura que la transferència lloc. Quan tot el sobrenadant ha estat transferit, s'afegeix al matràs gel picat i dissolvent d'extracció per a rentar i afegir la barreja final resultant a l'erlermeyer.

 

Configuració B

(Veure Fig 2.12).

Una vegada muntat el sistema, es col·loca la clau de tres vies en la posició que connecta la trampa amb el borbollador d'oli mineral i s'omple el buit del refrigerant amb neu carbònica i acetona fins a obtenir un bany de –78°C. A continuació, el matràs de reacció s'introduïx en un bany de neu carbònica (-78°C), s'obre la clau del mascle guia i s'obre la bombona d'amoníac, regulant el flux del gas perquè passi amb suavitat a través de les trampes i condensi en el matràs (p. eb. NH3 = -33°C). Una vegada obtingut en el matràs el volum d'amoníac líquid desitjat, es tanca la clau del matràs, es tanca la bombona d'amoníac i es col·loca la clau de tres vies en la posició que connecta la reacció amb l'exterior. Una vegada acabada la reacció, es retiren el refrigerant i el bany de baixa temperatura, deixant que l'excés d'amoníac s'evapori en la vitrina tancada o s'opera com en el cas anterior.