8.2.3.1 Secado de sólidos
 

Las muestras sólidas que son estables térmicamente y húmedas de agua se pueden secar en una estufa eléctrica con regulador de temperatura . Una vez pulverizadas finamente se colocan en un vidrio de reloj y se calientan a 105°C, a menos que la composición especial de la muestra lo impida, hasta obtener peso constante. Generalmente se necesita un mínimo de dos horas para secar una muestra de 5 a 10 g.

Si la sustancia que se quiere secar es inestable respecto a la temperatura, se utilizan los desecadores de vacío con un agente deshidratante o las estufas de vacío , que permiten trabajar a baja temperatura. La sustancia, sobre un vidrio de reloj y tapada con un film agujereado, se coloca en el desecador que contiene el agente deshidratante y se hace el vacío. La operación, que finaliza cuando el peso de la sustancia se mantiene constante, suele durar bastante tiempo.

Los desecantes más habituales utilizados en los desecadores son el pentóxido de fósforo, el cloruro de calcio granulado, el ácido sulfúrico concentrado y la gel de sílice. Restos de disolventes como el éter dietílico, el cloroformo, el tetracloruro de carbono, el benceno, el tolueno, etc., se pueden secar utilizando parafina como desecante.

Si el sólido contiene trazas de una mezcla, lo mejor es colocar en el desecador diferentes recipientes con los desecantes adecuados. Por ejemplo, si una muestra está húmeda y contiene ácido clorhídrico, en el desecador se tendrán que poner dos recipientes: uno con gel de sílice (para eliminar el agua) y otro con KOH (para el HCl).

Un desecador como el de la fotografía permite hacer el vacío cuando se conecta a una trompa de agua o a una bomba de vacío. Si la unión de la base del desecador con la tapa es esmerilada se ha de  lubricar de manera que se pueda abrir deslizándola lateralmente una vez roto el vacío. En el interior se coloca la muestra en presencia de un agente desecante (situado debajo de la placa de porcelana). Si se quiere hacer el vacío en el interior es conveniente tapar la muestra con un papel de filtro o film que se ajuste a la boca del recipiente y al que se le han hecho una serie de agujeros para dejar pasar el aire y evitar proyecciones del sólido al hacer el vacío o bien al abrir el desecador.

Funcionamiento de un desecador de vacío:

 

 

 

8.2.3.2 Secado de líquidos
 

8.2.3.2.1  Secado de disoluciones

Para secar disoluciones, se tratan durante un período de 10-15 minutos con un agente deshidratante. Después se procede a la separación del desecante de la solución mediante filtración a través de un filtro de pliegues. Los desecantes más habituales son sales inorgánicas que incorporan agua de cristalización en su estructura. Las más utilizadas son Na2SO4, CaCl2 i MgSO4.





8.3.2.2.2  Secado de líquidos puros o disolventes

Para obtener un disolvente anhidro, un procedimiento eficaz es añadir al disolvente un deshidratante, llevarlo a reflujo y destilarlo después. Este proceso depende de la naturaleza del disolvente y está descrito para cada uno de ellos en diferentes manuales; pero en general, como deshidratante, aparte de los desecantes ordinarios, se utilizan también sodio metálico (en especial para eliminar pequeñas cantidades de agua de alcanos, hidrocarburos aromáticos como benceno, tolueno, etc., éter dietílico y otros éteres) o hidruro de calcio (CaH2). Estos dos agentes son de utilización peligrosa y para asegurarse de que el disolvente contiene poca agua, conviene secarlo previamente con un agente menos activo y más económico como el CaCl2 o el MgSO4.

Los líquidos también pueden secarse con tamices moleculares, que se utilizan asimismo para conservar seco un disolvente secado previamente.