8.2 secado > 8.2.4 agentes desecantes
Introducció
Metodología en el treball al laboratori
Material i muntatges
Pesada
Punt de fusió
Filtració
Precipitació i cristal·lització
Evaporació i dessecació
Extracció
Destil·lació
Centrifugació
Cromatografía
tancar
8.2.1 Fundamento de la técnica
8.2.2 Tipo de secado
8.2.3 Procedimiento
8.2.4 Agentes desecantes
8.2.5 Riesgos y normas de seguridad
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8.2.4.1 Desecantes para desecadores

8.2.4.2 Desecantes para disoluciones

8.2.4.3 Otros desecantes

8.2.4.4 Tamices moleculares

 

Las sustancias desecantes se escogen de acuerdo con la muestra que se quiere secar y pueden ser ácidas, neutras o básicas.

Los desecantes más frecuentes y sus características principales son:
 

8.2.4.1 Desecantes para desecadores

El óxido de fósforo(V) (P2O5) es el desecante corriente más eficaz y se utiliza mucho en los desecadores para eliminar el agua de las muestras a pesar de ser el más caro. Forma ácido fosfórico.

Los hidróxidos de sodio o potasio (NaOH o KOH) son económicos, rápidos y eficaces (más que el CaCl2). Son buenos deshidratantes de líquidos muy básicos como las aminas. También se utilizan en los desecadores para eliminar restos de ácidos.

El gel de sílice (SiO2 tratado de manera especial) es uno de los desecantes de uso más frecuente en desecadores. Actúa por adsorción, o sea, superficialmente. Es eficaz y relativamente barato, sobre todo si se tiene en cuenta que se puede regenerar por calentamiento. Los gránulos de gel de sílice suelen contener una sal de cobalto (de color azul en forma anhidra y rosa cuando está hidratada), cosa que permite observar su estado de hidratación.

La parafina se utiliza por su afinidad y capacidad de adsorción de disolventes apolares (hexano, benceno, etc.).

El ácido sulfúrico (H2SO4) es barato, rápido y eficaz como deshidratante.

 

8.2.4.2 Desecantes para disoluciones

El sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) tiene una gran capacidad deshidratante (forma una sal heptahidratada) y es económico, pero lento. Por encima de los 30 °C el heptahidrato se rompe y su capacidad para secar se reduce a la mitad. Presenta la ventaja, en primer lugar, de que al ser granular se puede decantar y no hace falta filtrar y, en segundo lugar, por su aspecto se puede saber la cantidad que se ha de añadir (tiene tendencia a aglomerarse en el fondo del recipiente cuando hay un exceso de agua). Se utiliza para secar disoluciones de productos orgánicos.

El cloruro de calcio anhidro (CaCl2) es un deshidratante barato a pesar de que no es demasiado eficaz y es bastante lento. Puede reaccionar con alcoholes, fenoles, amidas y compuestos que contienen carbonilos, propiedad que se utiliza a veces para eliminar trazas de alcohol de un disolvente. El cloruro de calcio dentro de un tubo de vidrio (tubo de CaCl2) se utiliza también para evitar la entrada de humedad y mantener la atmosfera seca durante el transcurso de una reacción.

El sulfato de magnesio anhidro (MgSO4) se utiliza prácticamente igual que el sulfato de sodio. También es económico, rápido y de gran capacidad deshidratante. La principal diferencia entre los sulfatos de sodio y de magnesio es que este último reacciona como un ácido de Lewis y que la rapidez de secado es más grande que la del sulfato de sodio.

 

8.2.4.3 Otros desecantes

El óxido de bario (BaO) o el de calcio (CaO) con agua forman Ba(OH)2 o Ca(OH)2. No se pueden utilizar con disolventes sensibles a las bases. Son lentos pero eficientes.

El hidruro de calcio (CaH2) forma H2 y Ca(OH)2 con el agua. Es un deshidratante muy eficaz para secar disolventes, pero no se puede utilizar con los compuestos halogenados o con aquellos que contienen grupos reactivos como los aldehídos.

La drierita o sulfato de calcio anhidro (CaSO4) es un desecante rápido, pero de poca capacidad desecante (se agota rápidamente). Se puede regenerar por calentamiento.

La anhidrona o perclorato de magnesio anhidro [Mg(ClO4)2] se aplica sobre todo en química inorgánica, a pesar de que es bastante caro.

El carbonato de potasio (K2CO3) es también un deshidratante eficaz que tiene una alta capacidad desecante y es relativamente barato. Como es un reactivo básico no puede emplearse para secar substancies ácidas.

El tetrahidruroaluminato de litio (hidruro de aluminio y litio) forma H2, LiOH y Al(OH)3 con agua. Se debe utilizar solo con disolventes inertes porque reaccionan con una gran variedad de grupos orgánicos. Puede descomponerse explosivamente si se calienta.

El sodio forma H2 y NaOH con agua. Solo se puede utilizar con disolventes inertes y explota con disolventes orgánicos halogenados. Normalmente se utiliza juntamente con la benzofenona para dar soluciones azules que indican la ausencia de agua y oxigeno.

 

8.2.4.4 Tamices moleculares

Un tamiz molecular es una substancia que contiene poros de medida precisa y uniforme que se utiliza como adsorbente de gases y líquidos. Moléculas suficientemente pequeñas, como el agua, pueden entrar en los poros y quedar adsorbidas, mientras que las más grandes no. Por eso una de las aplicaciones de los tamices moleculares es como deshidratante y para mantener los disolventes secos.

Los tamices moleculares más habituales son aluminosilicatos de calcio y sodio, especialmente tratados y que tienen poros de tamaño definido, siendo los más comunes los de 3, 4 i 5 Å. Los tamices de 3 Å, por ejemplo, adsorben helio, neón, nitrógeno y agua. Los de 4 Å adsorben argón, kriptón, xenón, amoníaco, monóxido de carbono, dióxido de carbono y alcanos pequeños, como el eteno, mientras que los de 5 Å retienen alcanos más grandes, con esqueletos C3-C14.

Son muy eficaces y de alta capacidad desecante, pero son relativamente lentos y más caros que otros deshidratantes. Generalmente se pueden regenerar calentando a 350 °C al vacío.

 

 

 

 

 

 

 

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