Pressió atmosfèrica (Veure Fig 2.8).

S'introdueix en un matràs de dues boques de grandària adequada el reactiu, el dissolvent, un nucli magnètic i, finalment, el catalitzador. En la boca central es posa un septum i en la lateral un adaptador amb una clau que es connecta a una bomba de buit. La clau s'obre per a fer el buit en l'interior del matràs i es torna a tancar. A continuació, s'introduïx en el septum una agulla connectada a un globus ple d'hidrogen mitjançant un tub de goma. El globus que s'empri per a les hidrogenacions ha de ser de parets gruixudes, preferiblement de goma (també poden emprar-se dos globus de plàstic superposats). Per a evitar la pèrdua de gas, entre el globus i l'agulla ha d'intercalar-se una clau de vidre o tefló. El globus ha d'omplir-se d'hidrogen, buidar-se en la vitrina i tornar-se a omplir per segona vegada (purgat). Per a portar a terme la reacció, s'obre la clau del globus i s'inicia l'agitació vigorosa de la barreja de reactius; per a finalitzar el procés, es treu el globus, es punxa una agulla al sèptum, es connecta el matràs al buit per a eliminar l'hidrogen i es deixa el sistema a pressió atmosfèrica. Es treu el septum, es filtra el catalitzador amb celite i es renta amb el dissolvent de reacció.

Fig 2.8

Alta pressió (Veure Fig 2.9a-b).

S'introdueix en el tanc de l’hidrogenador el reactiu, el dissolvent, l'agitador magnètic i finalment el catalitzador. S'acobla el tanc a l’autoclau i es tanca hermèticament la tapa del sistema estrenyent de manera cíclica i alternant parells i imparells els cargols proveïts a aquest efecte. Una vegada fixada la tapa, es connecta el buit per a evacuar l'aire del hidrogenador i es tanca la vàlvula de buit per a introduir a continuació l'hidrogen. Per a això s'obren en aquest ordre la vàlvula de l'ampolla d'hidrogen, la vàlvula de pressió del manoreductor i la vàlvula de l’hidrogenador fins a arribar a una pressió de 50-100 atm, moment en el qual es tanca la vàlvula del hidrogenador. S'observa un lleuger descens de la pressió durant 1-2 min degut al fet que l'hidrogen és adsorbit pel catalitzador; si el descens de pressió persisteix pot ser indicatiu de fugues. A continuació s'obre la vàlvula de buit per eliminar l'hidrogen del got i es torna a tancar. S'obre de nou la vàlvula del hidrogenador fins a arribar a la pressió desitjada i, una vegada tancades les vàlvules, s'engega l'agitació i la calefacció si és necessari (normalment es requereix agitació enèrgica ja que el mitjà és heterogeni). La pressió final abans d'agitar i escalfar ha de ser com a màxim de 90 atm per a un hidrogenador amb capacitat fins a 125 atm, a causa del augment de pressió que pot produir-se en hidrogenacions exotèrmiques o que requereixin calefacció. Aquesta precaució és particularment important quan el got de l’hidrogenador està molt ple. El progrés de la reacció es monitoritza seguint la caiguda de pressió i se suposa que la reacció ha acabat quan la pressió es manté constant. Una vegada finalitzada la reacció, es para l'agitació, es deixa refredar i s'obre la vàlvula de buit per a despresuritzar fins a pressió atmosfèrica (és important realitzar aquest procés en absència de fonts elèctriques). Es descargolen els cargols de la tapa de l’hidrogenador, es retira el got de reacció, es filtra el catalitzador sobre celite i es renta amb el dissolvent empleat en la reacció.