Existeixen diferents maneres de configurar un sistema de hidrogenació. Si es va a realitzar el procés a pressió atmosfèrica, el material essencial serà el matràs de reacció (haurà de tenir dues boques com a mínim si es desitja purgar-lo mitjançant buit), un septum, un kit de globus, clau de plàstic i agulla, i un sistema d'agitació. Si l'agitació és magnètica es necessitarà un nucli magnètic i si és mecànica caldrà acoblar un sistema d'agitació mecànica en la boca central del matràs. Si cal utilitzar pressions i/o temperatures elevades, el reactor haurà de ser de vidre especial de parets gruixudes o metàl·lic (acer inoxidable, titani, níquel o circoni, entre d’altres). Aquests reactors solen tenir una tapa que va cargolada al cos del reactor o fixada mitjançant brides (reactors de vidre), proveïda d'un adaptador per a agitació mecànica, d'un medidor de pressió i un nombre variable de vàlvules, de tal manera que es poden utilitzar, per exemple, adaptadors per a la recollida de mostres o per al mesurament de la temperatura. La casa comercial Parr Instrument subministra un aparell per a hidrogenar compacte i fàcil de manipular que treballa amb reactors de vidre (fins a 60 bar i 80°C) i que disposa d'un tanc per a emmagatzemar 4 L d'hidrogen; està dissenyat de tal manera que permet un control precís del consum de gas durant la reacció. La hidrogenació en continu requereix una instrumentació específica i el catalitzador adequat per a la reacció que es vol portar a terme.
El muntatge del sistema de hidrogenació s'ha de realitzar en una vitrina bé ventilada i ha d'estar bé fixat amb pinces a suports metàl·lics. Les diferents peces que componen el sistema han d'estar bé ensamblades per a evitar fugides d'hidrogen.
El procediment dependrà de si la hidrogenació es duu a pressió atmosfèrica, a pressió i/o temperatura elevades o en continu.
Catalitzadors
Hi ha dos tipus de catalitzadors metàl·lics, els heterogenis (insolubles) i els homogenis (solubles), sent els primers els més utilitzats. Els catalitzadors heterogenis són essencialment barreges d'un metall del grup del platí (o una sal del mateix) i carboni, o aliatges en les quals participa el níquel. Aquests metalls són molt actius i, per tant, són utilitzats a pressió i temperatura normals o lleugerament superiors. Actualment es disposa d'un gran nombre de catalitzadors, com poden ser diferents barreges de pal·ladi, platí o rodi amb carboni (5-10% de metall), barreges de Pd(OH)2amb carboni (catalitzador de Pearlman), i aliatges de níquel i alumini (nickel Raney) o níquel i cobalt (cobalt Raney). La reactivitat d'aquests catalitzadors pot ser disminuïda quan es barregen amb sals inorgàniques como CaCO3 o BaSO4, o compostos orgànics com la quinoleïna, permetent d'aquesta manera un millor control de la reacció de reducció. En aquests casos, es requereixen temperatures i pressions més elevades. Un dels catalitzadors d'aquest tipus més tradicionals és la barreja de Pd/CaCO3amb Pb(AcO)2 o quinoleïna (catalitzador de Lindlar). Certes sals mixtes de coure i crom també s'utilitzen com catalitzadors però tenen una activitat inferior a la dels anteriorment citats.
Catalitzadors homogenis representatius són el catalitzador de Wilkinson (RhCl(PPh3)3) i el catalitzador de Crabtree ([Ir(cod(PCy3)(py)]PF6). L'activitat i selectivitat d'aquest catalitzador s'ajusta canviant els lligands de l'iridi, de tal manera que aquests catalitzadors són sensibles a l'impediment estèric i poden tenir una influència important en l’estereoselectivitat de la reacció. Aquests catalitzadors són menys actius que els catalitzadors heterogenis.
Pressió atmosfèrica
És la forma d'hidrogenar original i més utilitzada. Una manera senzilla de portar-la a terme és afegir la dissolució de reactiu al catalitzador sòlid col·locat en un matràs prèviament purgat amb nitrogen o argó. El baló es tanca amb un septum i a través d'aquest l'hidrogen s'introduïx mitjançant un globus ple de gas procedent d'un obus d'hidrogen i proveït d'una agulla fixada amb un adaptador. La barreja es pot agitar magnèticament o mecànicament. L'hidrogen es consumeix durant la reacció i, per tant, cal omplir el globus si és necessari. (Fig 2.8a-2.8b).
Fig 2.8a Fig 2.8b
Pressions i/o temperatures elevades
Es requereix un reactor de vidre o metàl·lic amb subministrament de l'hidrogen directament de la bombona. Amb els reactors de vidre es pot treballar fins a 10-15 bar i a temperatures de fins a 200-250°C (Fig 2.9a) ; amb els metàl·lics es pot treballar a pressions superiors a les 300 bar i temperatures superiors als 300°C. (Fig 2.9b).
Fig 2.9a
Fig 2.9b
En continu
És un sistema específic i de fàcil accessibilitat que permet fer hidrogenacions a petita escala de forma contínua i segura. La hidrogenació es porta a terme amb gran eficiència i és compatible amb temperatures de fins a 100°C i pressions de fins a 100 bar, pel que permet un ampli rang de reaccions minimitzant el contacte amb el catalitzador. El sistema utilitza tecnologia de HPLC ja que la tècnica consisteix a fer fluir mitjançant una bomba una solució diluïda de reactiu prèviament combinada amb hidrogen a través d'una columna emplenada d'un suport catalític. No és necessari manipular hidrogen ja que aquest es genera in situ per hidròlisi de l'aigua i la utilització de catalitzadors preempaquetats amb un suport sòlid elimina la pesada i filtració de catalitzadors pirofòrics. L'escala de treball oscil·la entre 10 g i 100 g de reactiu i permet obtenir resultats en 5 min. (Fig 2.10).
Fig 2.10
