3.7.2 Muntatge i procediment

Les reaccions fotoquímiques requereixen considerar els següents paràmetres:

Font d’emissió de radiació:

Font de llum que emet a una longitud d’ona corresponent a la transició electrònica del reactiu. Inicialment es va fer servir llum solar, però és llum policromàtica. La font més comuna al laboratori són làmpades de vapor de mercuri. Les de baixa pressió emeten a 254 nm (Fig 3.34a-c) i estan inserides en un tub de quars amb una camisa d’aigua, per tal de reduir-ne l’escalfament. Si la llum que s'utilitza no és monocromàtica, es poden fer servir selectors de la longitud d’ona de la radiació com poden ser filtres o monocromadors.

   

Fig 3.34 (a, b, c)

Fotoreactor:

Els fotoreactors són de quars i sovint contenen també la làmpada (Fig 3.35). El vidre de marca Pyrex absorbeix a longituds d’ona menors de 275 nm.

Fig 3.35; * Knowles, Jonathan P.; D. Elliott, Luke; Booker-Milburn, Kevin I.; Flow photochemistry: Old light through new windows; Beilstein J. Org. Chem. 2012, 8, 2025–2052. Disponible a: Flow photochemistry: Old light through new windows.

Dissolvent:

Poden experimentar reaccions raó per la qual els dissolvents clorats no poden utilitzar-se. Els dissolvents més emprats solen ser els hidrocarburs, doncs només absorbeixen a longituds d’ona molt curtes i per tant són adients en reaccions que requereixen alta energia. D’altra banda, dissolvents que tenen insaturacions absorbeixen a longitud d’ona major i per tant s’utilitzen com a filtres. Per exemple, el ciclohexà i l’acetona absorbeixen a longituds d’ona menors a 215 i 330 nm, respectivament. D’altra banda, dissolvents que tenen insaturacions absorbeixen a longitud d’ona major i per tant s’utilitzen com a filtres.

Fotosensibilitzadors i finalitzadors:

En ocasions els fotons són absorbits directament per la molècula reaccionant, però en d’altres una molècula actua com a fotosensibilitzador i transfereix l’energia al reactiu. En el procés contrari, un estat excitat és desactivat per un reactiu químic en un procés que es coneix com a quenching.

Refrigeració:

Com a sistema de refrigeració, normalment s’utilitzen camises d’aigua que envolten la font de radiació o el fotoreactor, per evitar el procés d’escalfament, el qual podria anar en detriment de la selectivitat de la transformació química.
Actualment existeixen fotoreactors que permeten realitzar reaccions fotoquímiques a una escala considerable (més de 1200 mL) i a temperatures entre -60 i 60°C (Fig 3.36).

Fig 3.36