Reaccions a pressió lleugera (fins a unes 10 atm). Normalment es poden fer servir tubs de vidre que es tanquen amb un tap roscat. En aquests casos, la pressió es genera per escalfament de la mescla de reacció a una temperatura superior al punt d’ebullició del dissolvent i reactius.
Tub de reacció:
El sistema més senzill per generar pressió en una mescla de reacció consisteix en introduir la mescla de reacció en un tub normalment de vidre (borosilicat de baixa expansió) de parets dures, tot i que en ocasions pot ser metàl·lic (d’acer inoxidable 316), tancar-lo mitjançant un tap roscat i escalfar-lo mitjançant un sistema convencional (Fig 3.17). Aquest sistema permet escalfar la mescla de reacció a una temperatura superior al punt d’ebullició del dissolvent emprat en la reacció, obtenint així una doble activació com a conseqüència de la major temperatura i de la major pressió.
Fig 3.17
Sistema de calefacció:
Normalment es fa servir un sistema d’escalfament convencional com ara un bany de silicona, una manta calefactora o bé un bloc metàl·lic (normalment d’alumini), dissenyat per proporcionar un ràpid escalfament (fins a uns 200 ºC, normalment) i refredament, apart de millors característiques de seguretat en servir de pantalla protectora i en fixar el tub de reacció.
Sistemes d’alliberament de pressió:
Tot i que no és gaire usual, alguns tubs per a reaccions a pressió estan equipats amb sistemes que permeten alliberar pressió a partir d’un valor límit.
En reaccions en tub tancat de vidre es pot arribar a pressions de fins a 15 atm.
A manera d’exemple, a la taula següent s’indica la pressió que es pot assolir escalfant diferents dissolvents a diferents temperatures per sobre del seu punt d’ebullició en un tub tancat de 35 mL omplert amb 11 mL de dissolvent.
Dissolvent (p. ebullició a 1 atm) |
T = 90 ºC |
T = 120 ºC |
T = 160 ºC |
Èter dietílic (35 ºC) |
1,4 atm
|
|
|
1,2-Diclorometà (39 ºC) |
1,8 atm |
3,7 atm
|
4,8 atm
|
Acetona (56 ºC) |
|
2,7 atm
|
4,1 atm
|
Metanol (65 ºC) |
|
2 atm
|
4,4 atm
|
Tetrahidrofuran (66 ºC) |
|
1,5 atm
|
3,1 atm
|
Acetat d’etil (77 ºC) |
|
|
3,1 atm
|
Acetonitril (82 ºC) |
|
1,4 atm
|
2,7 atm
|
Etanol (78 ºC) |
|
1,7 atm
|
4,4 atm
|
Isopropanol (82 ºC) |
|
|
1,7 atm
|
1,2-Dicloroetà (84 ºC) |
|
|
2 atm |
Aigua (100 ºC) |
|
|
1,2 atm |
Dioxà (101 ºC) |
|
|
1,4 atm |
Toluè (111 ºC) |
|
|
1,4 atm |