9.3.1. Extracción líquido-líquido simple

La mezcla, agitación y separación de las dos fases inmiscibles implicadas en una operación de extracción líquido-líquido simple se llevan a cabo en un embudo de decantación. Este embudo debería ser de un 30 a un 50% más grande que el volumen total de los disolventes a utilizar en cada momento, de manera que quede espacio para la agitación de los disolventes. Esta generalización está a veces limitada por los volúmenes concretos en que se fabrican los embudos de decantación. Los volúmenes usuales a nivel de laboratorio son de 50, 100, 250 y 500 mL, y de 1 o 2 L.

 

Utillaje

a) Embudo de decantación

b) Tapón

c) Embudo de forma alemana

d) Erlenmeyers para la recogida de las fases

e) Soporte, nuez y aro metálico

Montaje y procedimiento       

Filmación de un proceso de extracción líquido-líquido simple con acetato de etilo de una fase acuosa conteniendo una mezcla de NiCl₂ y rojo de metilo

 

9.3.2. Extracción líquido-líquido continua

Utillaje

a) Fuente de calor

b) Matraz esmerilado

c) Extractor

d) Embudo colector con difusor

e) Refrigerante

f) Soporte, nuez y pinzas

Montaje y procedimiento

9.3.2.1. Extracción líquido-líquido continua con disolventes menos densos que el agua

9.3.2.2. Extracción líquido-líquido continua con disolventes más densos que el agua

 

9.3.2.1. Extracción líquido-líquido continua con disolventes menos densos que el agua

Extracción continua de una fase acuosa contiendo una mezcla de NiCl2 y rojo de metilo con acetato de etilo         

1. Fijad el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducid en el matraz el disolvente de extracción.
   
   

2. Colocad el extractor sobre el matraz. Fijad con una pinza la parte superior del extractor. Introducid la fase acuosa a extraer y acetato de etilo en la cámara de extracción.
   
   
   
   
3. Colocad el embudo colector con difusor dentro de la cámara de extracción.
   
   
   
   
4. Colocad el refrigerante sobre el extractor.
   
   
5. Una vez preparado el montaje , y abrid el circuito de refrigeración y conectad la manta calefactora.
   
   
   
   
6. Calentad el disolvente del matraz hasta ebullición, los vapores llegan a través de una tubuladura lateral al refrigerante, condensan y, al caer, son recogidos en el embudo colector, desde cuyo extremo se libera el disolvente a través de un difusor. Cuando el disolvente es menos denso que el agua, como es el caso del acetato de etilo, el extremo del colector llega hasta el fondo de la cámara de extracción. El disolvente que sale por el difusor sube a través de la fase acuosa y extrae parte del producto deseado (rojo de metilo), y la fase orgánica, que contiene parte del producto deseado, se va acumulando sobre la fase acuosa hasta llegar al nivel de la tubuladura lateral, por donde se va vertiendo hacia el matraz inicial, que se va coloreando al irse acumulando el rojo de metilo y . El disolvente que vuelve al matraz inicial se vuelve a destilar desde la disolución que hay en el matraz y condensa en la cámara, repitiéndose el proceso de extracción con nuevo disolvente. Al final, cuando todo o casi todo el rojo de metilo se ha extraído, la fase acuosa queda del color verde característico del NiCl2 (soluble en agua, pero insoluble en acetato de etilo), mientras que el color rojo del rojo de metilo se ha concentrado en la fase orgánica del matraz inicial .
   
   
   
   
7. Una vez finalizado el proceso de extracción, la evaporación en el rotavapor del disolvente orgánico de la disolución contenida en el matraz permite aislar el rojo de metilo extraído.

 

9.3.2.2. Extracción líquido-líquido continua con disolventes más densos que el agua

Extracción continua de una fase acuosa conteniendo una mezcla de NiCl2 y rojo de metilo con diclorometano

1. Fijad el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducid el disolvente de extracción.
   
   
   

2. Colocad el extractor sobre el matraz. Fijad con una pinza la parte superior del extractor. Introducid diclorometano y la fase acuosa a extraer en la cámara de extracción.
   
   
   
   
3. Colocad el embudo colector con difusor dentro de la cámara de extracción.
   
   
   
   
4. Colocad el refrigerante sobre el extractor.
   
   
   
   
5. Una vez preparado el montaje , y , abrid el circuito de refrigeración y conectad la manta calefactora.
   
   
   
   
6. Calentad el disolvente del matraz hasta ebullición, los vapores llegan a través de una tubuladura lateral al refrigerante, condensan y, al caer, son recogidos en el embudo colector, desde cuyo extremo se libera el disolvente a través de un difusor. Cuando el disolvente es más denso que el agua, como en el caso del diclorometano, el extremo del colector está justo sobre la fase acuosa a extraer o ligeramente sumergido en ella. El disolvente que sale por el difusor bajará por gravedad a través de la fase acuosa extrayendo parte del producto deseado (rojo de metilo), se va acumulando al fondo de la cámara de extracción y va subiendo por una segunda tubuladura lateral. Cuando el líquido de la cámara de extracción alcanza el nivel más alto de la segunda tubuladura lateral, la fase orgánica que llena esta tubuladura, y que contiene una parte del producto deseado, se va vertiendo hacia el matraz inicial. Así, el matraz inicial se va coloreando al irse acumulando el rojo de metilo y . El disolvente que vuelve al matraz inicial se vuelve a destilar desde la disolución que hay en el matraz y condensa en la cámara, repitiéndose el proceso de extracción con nuevo disolvente. Al final, cuando todo o casi todo el rojo de metilo se ha extraído, la fase acuosa queda del color verde característico del NiCl2 (soluble en agua, pero insoluble en acetato de etilo), mientras que el color rojo del rojo de metilo se ha concentrado en la fase orgánica del matraz inicial  y .
   
   
   
   
7. Una vez finalizado el proceso de extracción, la evaporación en el rotavapor del disolvente orgánico de la disolución contenida en el matraz permite aislar el rojo de metilo extraído.

 

9.3.3. Extracción sólido-líquido discontinua

Utillaje

a) Recipiente abierto (vaso de precipitados, matraz, cápsula de porcelana, etc.)

b) Varilla de vidrio

c) Sistema de filtración por gravedad

 

Montaje y procedimiento

Extracción de una mezcla sólida de NiCl2 y rojo de metilo con acetato de etilo 

1. Introducid la mezcla sólida a extraer dentro del recipiente .
   
   
   
   
2. Añadid el disolvente de extracción y triturad con la varilla de vidrio . El acetato de etilo extrae selectivamente el rojo de metilo de la mezcla sólida.
   
   
   
   
3. Filtrad la suspensión resultante . En el filtrado queda la fase orgánica, conteniendo el rojo de metilo extraído, de color rojo, mientras que en el filtro queda retenido el NiCl₂, de color verdoso .
   
   
   
   
4. Si nos interesa un producto disuelto en el disolvente de extracción, como en el caso del rojo de metilo, la evaporación en el rotavapor del disolvente orgánico del filtrado permite aislar el producto extraído. Si lo que nos interesa es el sólido insoluble retenido en el filtro, este sólido se tendrá que secar en el desecador.

           

9.3.4. Extracción sólido-líquido continua 

Las extracciones sólido-líquido continuas en el laboratorio químico se llevan a cabo con un montaje que contiene el denominado extractor de Soxhlet, inventado en el año 1879 por Franz von Soxhlet originalmente para la extracción de lípidos a partir de muestras sólidas.

Utillaje

a) Fuente de calor

b) Matraz esmerilado

c) Extractor de Soxhlet

d) Refrigerante

e) Soporte metálico, nueces y pinzas

 

Montaje y procedimiento

Extracción continua de una mezcla sólida de NiCl2 y rojo de metilo con acetato de etilo

1. Fijad el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducid el disolvente de extracción.
   
   
   
   
2. Colocad  el extractor de Soxhlet sobre el matraz. Introducid en la cámara de extracción el cartucho de celulosa conteniendo dentro la mezcla sólida , , y .
   
   
   
   
3. Colocad el refrigerante sobre el extractor de Soxhlet.
   
   
4. Una vez se ha preparado el montaje , abrid el circuito de refrigeración y conectad la manta calefactora.
   
   
   
   
5. Calentad el disolvente del matraz hasta ebullición, los vapores llegan a través de una tubuladura lateral al refrigerante, condensan y caen al fondo de la cámara de extracción. Cuando sube el nivel de disolvente en la cámara de extracción, va mojando el cartucho con la mezcla sólida. El disolvente, en contacto con la mezcla sólida, extrae el compuesto deseado (rojo de metilo) y . Cuando el líquido de la cámara de extracción alcanza un determinado nivel, es forzado automáticamente por un efecto sifón a pasar de la cámara de extracción al matraz inicial, llevando una parte del producto deseado, y la cámara queda de nuevo sin disolvente y . El disolvente se vuelve a destilar desde la disolución que hay en el matraz y condensa en la cámara, repitiéndose el proceso de extracción con nuevo disolvente. El proceso se puede repetir tantas veces como sea necesario. Al final, cuando todo el rojo de metilo se ha extraído, la fase orgánica en la cámara de extracción es prácticamente incolora, mientras que el color rojo del rojo de metilo se ha concentrado en la fase orgánica del matraz y en el cartucho queda el NiCl2, insoluble en acetato de etilo, de color verdoso y .
   
   
   
   
6. Una vez finalizado el proceso de extracción, la evaporación en el rotavapor del disolvente orgánico de la disolución contenida en el matraz permite aislar el rojo de metilo extraído.