En la página Web del Ministerio de Trabajo y Asuntos Sociales se encuentra información referida a la NTP 464: Prevención del riesgo en el laboratorio químico: operaciones básicas.
Evaporación-secado
Las operaciones de evaporación y secado de disolventes orgánicos presentan el riesgo de desprendimiento de vapores tóxicos o inflamables. Para su prevención se debe actuar como se indica a continuación:
- Efectuar la operación en el interior de una vitrina o utilizar un evaporador rotatorio o rotoevaporador.
- Si el suministro de calor mediante una estufa es indispensable, se utilizará una que esté ventilada, disponga de sistema de aspiración de vapores y se trabajará siempre a temperaturas moderadas, asegurándonos que en ningún punto del interior o exterior de la estufa se pueda sobrepasar el punto de autoinflamación.
- La evaporación de un producto húmedo de un líquido volátil se puede llevar a cabo en frío.
Operaciones al vacío
La evaporación y secado en desecadores presentan riesgos de implosión del aparato y proyección del material, aspiración de un líquido y mezcla imprevista de productos que reaccionen violentamente.
Para el control de estos riesgos es recomendable:
- Utilizar recipientes de vidrio especiales capaces de soportar el vacío (paredes gruesas y formas esféricas para compensar las fuerzas en todo el recipiente) e instalar el aparato en un lugar donde no haya riesgo de que sufra un choque mecánico.
- Recubrir con una cinta adhesiva o una red metálica el recipiente en depresión.
- El paso de vacío a presión atmosférica se debe realizar de manera gradual y lenta.
- Hay que tener en cuenta que cuando se usa para generar el vacío una trompa de agua y se cierra lentamente el grifo de alimentación, puede tener lugar un retorno de agua al recipiente en el que se realiza el vacío. Para evitarlo se debe cerrar primero la llave de paso intercalada entre el aparato sometido al vacío y la trompa de agua. También es útil colocar entre ambos un recipiente de seguridad.
Evaporación al vacío
Se realiza normalmente en rotoevaporadores tomando las siguientes precauciones:
- Los matraces de fondo redondo no se han de llenar excesivamente y se debe evitar un sobrecalentamiento de la mezcla tratada para su evaporación. Si existe la posibilidad de que se formen productos inestables (p. ej., peróxidos) no se debe llevar la mezcla a sequedad total.
- Antes de eliminar el vacío hay que esperar a que el matraz que contiene la mezcla se enfríe. Este enfriamiento progresivo se puede conseguir apartando la muestra del baño de agua mientras se mantiene la agitación.
- Para evitar que los vapores eliminados estropeen la bomba de vacío o contaminen el agua, en el caso de usar trompas de agua, se debe colocar una trampa refrigerada.
- El refrigerante, matraz colector y en general todo el sistema de evaporación debe protegerse con una mampara o con redes elásticas ajustadas a las diferentes piezas de vidrio.
Secado al vacío
Los desecadores deben situarse en lugares poco expuestos a golpes o caídas y fuera de la luz solar, especialmente cuando contienen productos inestables. Mientras se encuentren bajo vacío no deben nunca ser trasladados. Un desecador de vacío debe de protegerse con redes metálicas o con un material de resistencia contrastada. Así mismo, se deben de lubrificar adecuadamente las juntas y llaves del desecador. Entre el desecador y la trompa de vacío hay que instalar un frasco de seguridad para evitar los posibles retornos de agua que podrían afectar a los productos contenidos en el desecador y reaccionar violentamente con los agentes deshidratantes colocados en él.
Residuos
Los residuos sólidos o líquidos que se generan en estas operaciones se depositarán en los contenedores de residuos correspondientes