2.1.3.2 Altres muntatges

A més de l’aparell de Kipp, a la bibliografia hi ha una gran varietat de muntatges per produir gasos, incloent generadors de gasos a nivell de microescala. El fonament de tots ells és en principi el mateix, és a dir, un recipient on hi ha el reactiu líquid i un altre on hi ha el sòlid. Un dels més utilitzats en el laboratori és el que es mostra en la Figura 2.2:

  

Fig 2.2

Bàsicament els muntatges per a la generació de gasos estan formats per un recipient, en el nostre cas un kitasato esmerilat b, on es posa la substància sòlida que ha de produir el gas, i un embut d'addició esmerilat a, per on s'hi afegeix lentament un líquid que inicia la producció del gas. Aquesta reacció es pot accelerar amb un lleuger escalfament, però tenint molta cura que la reacció no es descontroli. En alguns casos resulta recomanable fer una barreja prèvia, dins del mateix kitasato, del sòlid amb un petit volum del líquid, de forma que el començament de la reacció no sigui massa brusc.

Per produir gas en el muntatge proposat s’ha d’obrir amb precaució l’embut d'addició i deixar caure gota a gota el reactiu líquid sobre el sòlid contingut en el kitasato. El gas produït sortirà per la tubuladura lateral del kitasato.

En general, tant en l’aparell de Kipp com en el muntatge proposat, si desprès es vol utilitzar el gas per fer una reacció, després de passar per un flascó de seguretat c, s'ha d'assecar i/o netejar de les restes de vapors que es puguin arrossegar o produir a la reacció d’obtenció. Això lloc al flascó d on el gas passa a través d'un volum d'agent dessecant o netejador (l'entrada del gas és a l'interior de manera que tot el gas produït passi per l'agent i no es produeixin sobrepressions).

En cas que el gas es vulgui assecar caldrà col.locar al flascó d un agent dessecant que, en general, serà H2SO4 concentrat quan els gasos siguin àcids o CaO quan el gas que s'estigui produint sigui una base. Quan el gas produït no sigui ni àcid ni bàsic es tindrà en compte la possible reactivitat amb l'agent dessecant a l'hora d'escollir-lo.

Si el que cal és netejar el gas que es produeix, independentment de que arrossegui humitat, en general al flascó d s'hi posarà aigua o una substància que per reacció o solució sigui capaç d'eliminar les impureses que arrossegui el corrent gasós.

Si es vol utilitzar el gas produït, al flascó f es col.loca la mescla de reacció o el dissolvent per on ha de passar el gas, però per evitar la seva pèrdua a causa de les variacions brusques de pressió (escalfament-refredament), cal introduir entre els flascons d i f un flascó buit de seguretat, e (connectat a l'inrevés que els flascons d i f), que recollirà la mostra del flascó f si es produeix una reabsorció.

La sortida del flascó f es connecta a un flascó de seguretat g (per tal d'evitar reabsorcions de la solució h sobre la mostra f) i aquest, finalment, es connecta mitjançant un embut invertit a la solució h, que elimina l'excés de gas.

El tub d'entrada de gasos als flascons d i f mai haurà de tocar la seva base per tal d'evitar sobrepressions i obstruccions.  Les connexions entre els diferents recipients del muntatge es faran utilitzant tub flexible acoblat a les olives corresponents.

Cal tenir molta cura que les unions esmerilades del material portin sempre una mica de greix. Tant l'excés com el defecte d'aquest poden produir trencaments i travadesAbans de posar greix en una unió esmerilada caldrà que aquesta estigui perfectament neta i seca.

Si s’ha fet passar el gas a través d’un dissolvent tindrem una dissolució del gas en el mateix. Per a conèixer la seva concentració es podran utilitzar les tècniques habituals de determinació com per exemple les volumetries.

 

Corrent de HCl                                          

                                                         a:           H2SO4 concentrat

                                                         b:           NaCl (sal gruixuda) calcinat

                                                         c, e, g:   Flascons de seguretat

                                                         d:           H2SO4 concentrat

                                                         f:            Mostra

                                                         h:           Solució concentrada de Na2CO3

 

*Corrent de Cl2                                        

                                                       a:           HCl concentrat

                                                         b:           KMnO4 sòlid

                                                  c, e, g:           Flascons de seguretat

                                                         d:           H2O

                                                         f:            Mostra

                                                         h:           Solució concentrada de Na2CO3

 

*Corrent de CO2                                     

                                                         a:            HCl 6M

                                                         b:            CaCO3 (marbre)

                                                   c,e, g:            Flascons de seguretat

                                                         d:            H2O

                                                         e:            Flascó de seguretat

                                                         f:            Mostra

                                                         h:            No és necessari

 

*Corrent de NH3                                     

                                                         a:            Solució de NaOH

                                                         b:            NH4Cl sòlid

                                                         c:            Flascó de seguretat conectat a l'inrevés del de la figura

                                                         d:            CaO en trossos

                                                         e:            No és necessari

                                                         f:            mostra

                                                         g:            Flascó de seguretat

                                                         h:            HCl diluït

 

* No cal escalfar per produir la reacció.