3.3.1 Aparell Dean-Stark

L’aparell Dean-Stark o col·lector Dean-Stark o trampa Dean-Stark és una peça de vidre utilitzada en química sintètica per a recol·lectar o eliminar aigua (o ocasionalment un altre líquid) del medi de reacció. S’utilitza en combinació amb un condensador de reflux i un matràs col·lector per a eliminar de manera continua l’aigua que es produeix durant una reacció química que lloc a la temperatura de reflux. Va ser inventat per E. W. Dean i D. D. Stark el 1920 per a determinar el contingut d’aigua en el petroli.
Existeixen dos tipus de trampes Dean-Stark: una per a dissolvents menys densos que l’aigua i una per a dissolvents més densos que l’aigua.

Funcionament:

Al laboratori químic, l’aparell Dean-Stark més utilitzat (Fig 3.16) consta d’una peça vertical cilíndrica de vidre, sovint amb graduació volumètrica en tota la seva llargada i amb una aixeta de precisió a la part inferior de manera similar a una bureta. A la part superior del cilindre s’hi acobla la part inferior del condensador de reflux (refrigerant). De la part superior lateral del cilindre surt un braç que s’inclina i acaba en forma vertical per adaptar-se al matràs de reacció. Durant la reacció, els vapors formats pel dissolvent de la reacció i el component a eliminar pugen del matràs de reacció cap al refrigerant i condensen caient en el col·lector Dean-Stark. En aquest, els líquids immiscibles se separen en dues fases o capes. Quan la fase superior (menys densa) assoleix el nivell del braç lateral flueix de tornada cap al matràs de reacció, mentre que la fase inferior resta a la trampa. La trampa arriba a la seva capacitat màxima quan la fase inferior arriba al nivell del braç lateral i a partir d’aquest punt, la fase inferior tornaria a fluir també cap al matràs de reacció. Per tant, és important eliminar part d’aquesta capa a través de l’aixeta de la part inferior de l’aparell Dean-stark tantes vegades com sigui necessari.

Fig 3.16a

  

Fig 3.16b                                                  Fig 3.16c                                                 Fig 3.16d

Aquest equipament s’utilitza per exemple en l’eliminació de l’aigua formada durant una reacció en toluè a ebullició. Una mescla de toluè i aigua destil·la de la reacció arriba al condensador, però només el toluè (d = 0,865 g/mL) hi retorna, ja que queda per sobre de l’aigua ( d = 0,998 g/mL), que és recollida a la trampa.
El model d’aparell Dean-Stark per a dissolvents amb una densitat superior a l’aigua és menys utilitzat. Aquest tipus un tub a la part inferior del braç lateral que permet al dissolvent orgànic de la part inferior tornar al matràs de reacció. En aquest cas, l’aigua generada durant la reacció resta a la part superior de la fase orgànica.