5.1.1 Desplaçament de l’aire

El desplaçament de l’aire per un gas inert és una tècnica universalment utilitzada ja sigui en reaccions a baixa temperatura, a temperatura ambient, o a la temperatura de reflux del dissolvent. Es tracta d'un muntatge senzill i s'utilitza quan les condicions d'anhidrització o de presència d'oxigen no cal que siguin molt estrictes. Si el que volem és treballar en absència d'humitat i d'oxigen, a més caldrà tenir en compte l’ús de dissolvents desgasats, secs o anhidres segons les condicions de reacció. Dissolvents i reactius.

Un cop realitzat el muntatge adient, utilitzant material de vidre prèviament assecat en estufa, caldrà acoblar-hi un corrent de gas inert que ens asseguri el total desplaçament de l’oxigen atmosfèric present. (Fig 5.1).

Fig 5.1

Cal tenir present:

  1. S’ha de disposar d’una entrada de gas inert i d’una sortida de gasos (agulla o adaptador de vidre) per tal de no provocar una sobrepressió en el sistema. Tant l’entrada com la sortida han d'estar connectades a la corresponent trampa de seguretat que ha de contenir en el seu interior silicona o oli i que ens permet controlar el flux de gas mitjançant borboteig. A més poden connectar-se a altres dispositius que continguin substàncies capaces de captar aigua (per exemple KOH sòlid) o atrapar possibles gasos nocius resultants de la reacció (per exemple solució de NaOH si es forma i desprèn cianur d’hidrogen).
  2. Es fa circular a través del muntatge de reacció un corrent continu d’un gas inert tal com argó (més dens que l’aire) o nitrogen (menys dens que l’aire) fins assegurar-nos que tot l’aire ha estat desplaçat. En aquest moment s’addicionaran els reactius que es consideren sensibles a l’aire mitjanant xeringues o cànules. Si a més són sensibles a la temperatura caldrà refredar el sistema fins a la temperatura adient abans de fer l’addició.
  3. Un cop tots els reactius es troben en el matràs de reacció cal proporcionar la temperatura adient per què aquesta tingui lloc.
  4. Un cop assolides les condicions de la reacció és convenient aturar el corrent de gas inert per evitar l'evaporació del solvent o d'algun reactiu. Per contra, la sortida de gas s'ha de deixar connectada per tal d’evitar una sobrepressió al sistema.
  5. Durant el transcurs de la reacció caldrà assegurar-se que es mantenen les condicions d’atmosfera inerta. Per aquest motiu caldrà, no obrir el sistema, o bé, en cas que s’hagi d’obrir, fer-ho mantenint la circulació del corrent de gas inert, tornant a connectar l’entrada de gas.