5.1.2.1 Procediment

Per tal d'efectuar una reacció sota atmosfera inerta es procedirà tal com s'indica a continuació:

  1. Es prepara la línia de buit com s'ha descrit anteriorment: Es tanquen totes les claus de tres vies (claus de la línia) i es connecta el buit i el gas inert. Després es col·loca el Dewar amb el N2 líquid per refredar la trampa. No poseu mai el Dewar amb N2 líquid abans de fer el buit. Podria condensar O2 de l'aire i provocar una posterior explosió per reacció amb productes de condensació.
  2. Es connecta un matràs tipus Schlenk (que anomenarem genèricament schlenk) a una de les sortides. Es connecta la clau de la línia al buit i s'obre la clau del schlenk. S'evacuarà tot l'aire que aquest contenia.
  3. Es tanca la clau del schlenk i es connecta la clau de la línia al gas inert. S'obre la clau del schlenk. Entrarà gas inert que diluirà les restes d'aire i el recipient quedarà amb una sobrepressió de 100 torr.
  4. Aquest procés (2-3) es realitza tres o quatre vegades per tal d'evacuar tot l'aire del recipient. Finalment es deixa connectat a la branca de gas inert com en 3.
  5. S'obre el tap del schlenk i el flux de gas inert impedeix que entri aire. Ara podem introduir els reactius, solvents, vareta agitadora, etc.
  6. Es tanca el schlenk i es procedeix a desenvolupar la reacció en les condicions corresponents.

Quan hàgiu de tancar la línia, us caldrà treure el Dewar abans de trencar el buit i deixar entrar aire al sistema. En cas contrari, podria condensar oxigen i reaccionar violentament amb els productes condensats en la trampa.

ATENCIÓ:

Mentre la línia estigui en marxa, la trampa ha d'estar immersa en N2 líquid per tal d'evitar el pas de solvents o vapors corrosius a la bomba de buit que la farien malbé.

Gasos condensats en la trampa: Alguns gasos com el CO o l'etilè es condensen fàcilment en una trampa amb N2 líquid. Si traiem el Dewar de nitrogen sense controlar la pressió, el líquid passarà a vapor. En el cas de 10 mL de CO (p. eb. -191,5 ºC) es convertiran en 6,5 L de gas i farà augmentar la pressió de la línia fins a aproximadament 13 atm, pressió més alta que la que pot suportar el disseny de vidre, i la línia explotarà.

Si s'han d'evaporar dissolvents s'ha d'utilitzar una pre-trampa que es pot connectar entre el schlenk de reacció i la clau de la línia corresponent. (Fig 5.10a-b).

 
Fig 5.10a DEWAR I TRAMPA                                              Fig 5.10b CONJUNT MUNTAT