9.3.1. Extracció liquid - liquid simple

La mescla, l’agitació i la separació de les dues fases immiscibles implicades en una operació d’extracció líquid-líquid simple es duen a terme en un embut de decantació. Aquest embut hauria de ser d’un 30 a un 50 % més gros que el volum total dels dissolvents que s’utilitzaran en cada moment, de manera que quedi espai per al sacseig dels dissolvents. Aquesta generalització de vegades està limitada pels volums concrets en què es fabriquen els embuts de decantació. Els volums usuals per a laboratori són de 50, 100, 250 i 500 mL, i d’1 o 2 L.

 

Utillatge

a) Embut de decantació

b) Tap

c) Embut de forma alemanya

d) Erlenmeyers per a la recollida de les fases

e) Suport, nou i cèrcol

Muntatge i procediment       

 

9.3.2. Extracció líquid-líquid contínua

Utillatge

a) Font de calor

b) Matràs esmerilat

c) Extractor

d) Embut col·lector amb difusor

e) Refrigerant

f) Suport, nou i pinces

Muntatge i procediment

9.3.2.1. Extracció líquid-líquid contínua amb dissolvents menys densos que l’aigua

9.3.2.2. Extracció líquid-líquid contínua amb dissolvents més densos que l’aigua

 

9.3.2.1. Extracció líquid-líquid contínua amb dissolvents menys densos que l’aigua

Extracció contínua d’una fase aquosa que conté una mescla de NiCl₂ i roig de metil amb acetat d’etil         

1. Subjecteu el matràs esmerilat al suport metàl·lic amb una pinça, i introduïu-hi el dissolvent d’extracció.
   
   
   
   
2. Col·loqueu l’extractor sobre el matràs. Agafeu amb una pinça la part superior de l’extractor. Introduïu a la cambra d’extracció la fase aquosa que s’ha d’extreure i acetat d’etil.
   
   
   
   
3. Col·loqueu l’embut col·lector amb difusor dins la cambra d’extracció.
   
   
   
   
4. Col·loqueu el refrigerant sobre l’extractor.
   
   
5. Una vegada s’ha preparat el muntatge , i obriu el circuit de refrigeració i connecteu la manta calefactora.
   
   
   
   
6. Escalfeu el dissolvent del matràs fins a l’ebullició, els vapors arriben a través d’una tubuladura lateral al refrigerant, es condensen i, en caure, són recollits a l’embut col·lector, a l’extrem del qual s’allibera el dissolvent a través d’un difusor. Quan el dissolvent és menys dens que l’aigua, com és el cas de l’acetat d’etil, l’extrem del col·lector arriba fins al fons de la cambra d’extracció. El dissolvent que surt pel difusor puja a través de la fase aquosa i extreu part del producte desitjat (roig de metil), i la fase orgànica, que conté part del producte desitjat, es va acumulant sobre la fase aquosa fins a arribar al nivell de la tubuladura lateral, per on va vessant cap al matràs inicial, que es va colorant en anar-s’hi acumulant el roig de metil i . El dissolvent que torna al matràs inicial es redestil·la des de la dissolució que hi ha al matràs i es condensa a la cambra; es repeteix el procés d’extracció amb nou dissolvent. Al final, quan tot o gairebé tot el roig de metil s’ha extret, la fase aquosa queda del color verd característic del NiCl₂ (soluble en aigua, però insoluble en acetat d’etil), mentre que el color vermell del roig de metil s’ha concentrat a la fase orgànica del matràs inicial .
   
   
   
   
7. Un cop finalitzat el procés d’extracció, l’evaporació al rotoevaporador del dissolvent orgànic de la dissolució continguda al matràs permet aïllar el roig de metil extret.

 

9.3.2.2. Extracció líquid-líquid contínua amb dissolvents més densos que l’aigua

Extracció contínua d’una fase aquosa que conté una mescla de NiCl₂ i roig de metil amb diclorometà

1. Subjecteu el matràs esmerilat al suport metàl·lic amb una pinça, i introduïu-hi el dissolvent d’extracció.
   
   
   
   
2. Col·loqueu l’extractor sobre el matràs. Agafeu amb una pinça la part superior de l’extractor. Introduïu a la cambra d’extracció diclorometà i la fase aquosa que es vol extreure.
   
   
   
   
3. Col·loqueu l’embut col·lector amb difusor dins la cambra d’extracció.
   
   
   
   
4. Col·loqueu el refrigerant sobre l’extractor.
   
   
   
   
5. Una vegada s’ha preparat el muntatge , i , obriu el circuit de refrigeració i connecteu la manta calefactora.
   
   
   
   
6. Explicació del procés. El dissolvent del matràs s’escalfa fins a l’ebullició, els vapors arriben a través d’una tubuladura lateral al refrigerant, es condensen i, en caure, són recollits a l’embut col·lector, a l’extrem del qual s’allibera el dissolvent a través d’un difusor. Quan el dissolvent és més dens que l’aigua, com és el cas del diclorometà, l’extrem del col·lector està just sobre la fase aquosa que volem extreure o hi està lleugerament submergit. El dissolvent que surt pel difusor baixarà per gravetat a través de la fase aquosa extraient part del producte desitjat (roig de metil), es va acumulant al fons de la cambra d’extracció i va pujant per una segona tubuladura lateral. Quan el líquid de la cambra d’extracció assoleix el nivell més alt de la segona tubuladura lateral, la fase orgànica que omple aquesta tubuladura, i que conté una part del producte desitjat, va vessant al matràs inicial. Així, el matràs inicial es va acolorint en anar-s’hi acumulant el roig de metil i . El dissolvent que torna al matràs inicial es redestil·la des de la dissolució que hi ha al matràs i es condensa a la cambra; es repeteix el procés d’extracció amb nou dissolvent. Al final, quan tot o gairebé tot el roig de metil s’ha extret, la fase aquosa queda del color verd característic del NiCl₂ (soluble en aigua, però insoluble en acetat d’etil), mentre que el color vermell del roig de metil s’ha concentrat a la fase orgànica del matràs inicial  i .
   
   
   
   
7. Un cop finalitzat el procés d’extracció, l’evaporació al rotoevaporador del dissolvent orgànic de la dissolució continguda al matràs permet aïllar el roig de metil extret.

 

9.3.3. Extracció sòlid-líquid discontínua

Utillatge

a) Recipient obert (vas de precipitats, matràs, càpsula de porcellana, etc.)

b) Vareta de vidre

c) Sistema de filtració per gravetat

 

Muntatge i procediment

Extracció d’una mescla sòlida de NiCl₂ i roig de metil amb acetat d’etil 

1. Introduïu la mescla sòlida que es vol extreure dins el recipient .
   
   
   
   
2. Afegiu-ho al dissolvent d’extracció i aixafeu-ho amb la vareta de vidre . L’acetat d’etil extreu selectivament el roig de metil de la mescla sòlida.
   
   
   
   
3. Filtreu la suspensió resultant . Al filtrat ens queda la fase orgànica, que conté el roig de metil extret, de color vermell, mentre que al filtre queda retingut el NiCl₂, de color verdós .
   
   
   
   
4. Si ens interessa un producte dissolt en el dissolvent d’extracció, com és el cas del roig de metil, l’evaporació al rotoevaporador del dissolvent orgànic del filtrat permet aïllar el producte extret. Si el que ens interessa és el sòlid insoluble retingut al filtre, s’haurà d’assecar al dessecador.

           

9.3.4. Extracció sòlid-líquid contínua 

Les extraccions sòlid-líquid contínues al laboratori químic es duen a terme amb un muntatge que conté l’anomenat extractor de Soxhlet, que va ser inventat l’any 1879 per Franz von Soxhlet originàriament per a l’extracció de lípids a partir de mostres sòlides.

Utillatge

a) Font de calor

b) Matràs esmerilat

c) Extractor de Soxhlet

d) Refrigerant

e) Suport, nous i pinces

 

Muntatge i procediment

Extracció contínua d’una mescla sòlida de NiCl₂ i roig de metil amb acetat d’etil

1. Subjecteu el matràs esmerilat al suport metàl·lic amb una pinça, i introduïu-hi el dissolvent d’extracció.
   
   
   
   
2. Col·loqueu l’extractor de Soxhlet sobre el matràs. Introduïu a la cambra d’extracció el cartutx de cel·lulosa contenint dintre la mescla sòlida , , i .
   
   
   
   
3. Col·loqueu el refrigerant sobre l’extractor de Soxhlet.
   
   
4. Una vegada s’ha preparat el muntatge , obriu el circuit de refrigeració i connecteu la manta calefactora.
   
   
   
   
5. El dissolvent del matràs s’escalfa fins a l’ebullició, els vapors arriben a través d’una tubuladura lateral al refrigerant, es condensen i cauen al fons de la cambra d’extracció. Quan puja el nivell de dissolvent a la cambra d’extracció, va mullant el cartutx amb la mescla sòlida. El dissolvent, en contacte amb la mescla sòlida, n’extreu el compost desitjat (roig de metil) i . Quan el líquid de la cambra d’extracció assoleix un determinat nivell, és forçat automàticament per un efecte sifó a passar de la cambra d’extracció al matràs inicial, amb una part del producte desitjat, i la cambra queda de nou sense dissolvent. El dissolvent es redestil·la des de la dissolució que hi ha al matràs i es condensa a la cambra; es repeteix el procés d’extracció amb nou dissolvent i . El procés es pot repetir tantes vegades com sigui adient. Al final, quan tot el roig de metil s’ha extret, la fase orgànica a la cambra d’extracció és pràcticament incolora, mentre que el color vermell del roig de metil s’ha concentrat a la fase orgànica del matràs i al cartutx queda el NiCl₂, insoluble en acetat d’etil, de color verdós i .
   
   
   
   
6. Un cop finalitzat el procés d’extracció, l’evaporació al rotoevaporador del dissolvent orgànic de la dissolució continguda al matràs permet aïllar el roig de metil extret.