8.2.3.1 Dessecació de sòlids
 

Les mostres sòlides que són estables pel que fa a la temperatura i humides d’aigua es poden assecar en una estufa elèctrica amb regulador de la temperatura . Un cop polvoritzades finament es col·loquen en un vidre de rellotge i s’escalfen a 105 °C, a menys que la  composició especial de la mostra ho impedeixi, fins a obtenir pes constant. Generalment es necessiten un mínim de dues hores per assecar una mostra de 5 a 10 g.

Si la substància que es vol assecar és inestable pel que fa a la temperatura s’utilitzen els dessecadors de buit amb un agent deshidratant o estufes de buit , que permeten treballar a baixa temperatura. La substància, sobre un vidre de rellotge i tapada amb un film foradat, es col·loca en el dessecador que conté l’agent deshidratant i es fa el buit. L’operació, que finalitza quan el pes de la substància es manté constant, sol durar bastant de temps.

Els dessecants més habituals utilitzats en els dessecadors són el pentòxid de fòsfor, el clorur de calci granulat, l’àcid sulfúric concentrat i el gel de sílice. Restes de dissolvents com l’èter dietílic, el cloroform, el tetraclorur de carboni, el benzè, el toluè, etc., es poden assecar utilitzant parafina com a dessecant.

Si el sòlid conté traces d’una mescla, el millor és col·locar en el dessecador diferents recipients amb els dessecants adequats. Per exemple, si una mostra està humida i conté àcid clorhídric, en el dessecador s’hauran de posar dos recipients: un amb gel de sílice (per eliminar l’aigua) i un altre amb KOH (pel HCl).

Un dessecador com el de la fotografia permet fer el buit quan es connecta a una trompa d’aigua o una bomba de buit. Si la unió de la base del dessecador amb la tapa és esmerilada s’hi ha de posar un lubricant de manera que es pugui obrir lliscant lateralment un cop trencat el buit. A l’interior es col·loca la mostra en presència d’un agent dessecant (situat a sota de la placa de porcellana). Si es vol fer el buit a l’interior és convenient tapar la mostra amb un paper de filtre o film que s’ajusti a la boca del recipient i al qual s’hagin fet una sèrie de forats per deixar passar l’aire i evitar projeccions del sòlid en fer el buit o bé en obrir el dessecador.

Funcionament d'un dessecador de buit:

 

 

8.2.3.2 Dessecació de líquids
 

8.2.3.2.1   Assecatge de dissolucions

Per assecar dissolucions, es tracten durant un període de 10-15 minuts amb un agent deshidratant. Després es procedeix a la separació del dessecant de la solució per un procés de filtració a través d’un filtre de plecs. Els dessecants més habituals són sals inorgàniques que incorporen aigua de cristal·lització en la seva estructura. Les més emprades són Na2SO4, CaCl2 i MgSO4.





8.3.2.2.2   Assecatge de líquids purs o dissolvents

Per obtenir un dissolvent anhidre, un procediment eficaç és afegir al dissolvent un deshidratant, portar-lo a reflux i destil·lar-lo després. Aquest procés depèn de la naturalesa del dissolvent i està descrit per a cadascun d’ells en diferents manuals; però en general, com a deshidratant, a part dels dessecants ordinaris, s’utilitzen també sodi metàl·lic (en especial per eliminar petites quantitats d’aigua d’alcans, hidrocarburs aromàtics com ara benzè, toluè, etc., èter dietílic i d’altres èters) o l’hidrur de calci (CaH2). Aquests dos agents són d’utilització perillosa i per assegurar que el dissolvent conté poca aigua, convé fer un assecatge previ amb un agent menys actiu i més econòmic com ara el CaCl2 o el MgSO4.

Els líquids també poden assecar-se amb tamisos moleculars, que s’utilitzen així mateix per conservar sec un dissolvent assecat prèviament.