Utillaje/Material

Mortero

Mano de mortero

Vidrio de reloj

Tubos capilares

Mechero o quemador Bunsen

Instrumento para la determinación del punto de fusión con indicador de temperatura

 

Preparació de la mostra

Se coge un tubo capilar de paredes finas cerrado por un extremo, si se dispone de ellos, o bien se cierra un tubo capilar por un extremo haciéndolo girar ligeramente sobre la llama de un mechero Bunsen o de otro mechero o quemador.

Se pone el producto pulverizado sobre un vidrio de reloj. Se introduce la muestra en el capilar hasta que llegue a una altura aproximada de 2 mm y se deja caer suavemente por el interior de un tubo de vidrio de aproximadamente 1 m de longitud que esté apoyado en una madera. Se repite esta última operación hasta que el sólido esté bien compactado dentro del tubo.

 

Utilitzación del aparato

Se introduce el tubo capilar en el aparato, de manera que el contenido sea visible a través del visor y . Se recomienda leer previamente el PNT del aparato.

 

Se observa el aspecto del capilar que contiene la muestra. La temperatura inicial es aquella en la que se observa que la sustancia empieza a fundirse y se desprende de la pared del capilar (fase B) , mientras que la temperatura final es aquella en la cual ha desaparecido el sólido y toda la muestra es líquida (fase E) .

 

Primera medida: determinación aproximada del punto de fusión. Para conocer aproximadamente a que temperatura funde la muestra, se regula el aparato de manera que el calentamiento del tubo aumente a una velocidad de 20 °C por minuto.

Segunda medida: determinación exacta del punto de fusión. Se prepara otro capilar con la muestra. Se repite el procedimiento y cuando falten 30 °C para alcanzar la temperatura de fusión, se disminuye la velocidad de calentamiento a 2 °C por minuto.

 

Si la diferencia entre las temperaturas al comienzo y al final de la fusión se encuentra dentro de los límites de precisión del método, la temperatura leída en la fase final de la fusión se considerará el punto de fusión; en caso contrario, se indicarán las dos temperaturas del intervalo considerado, normalmente un intervalo de dos o tres grados centígrados.

Esta segunda medida se debe realizar dos veces. Se considera el punto de fusión de la muestra como la media de las dos medidas.

Si la sustancia se descompone o sublima antes de alcanzar la temperatura del punto de fusión, se indica la temperatura a la cual se observa este efecto.